苯乙烯与二乙烯苯的悬浮共聚 孔立智 2011.10
内容提要 实验目的 实验原理 实验仪器与试剂 实验步骤 思考题 参考资料
实验目的 了解和掌握有关悬浮聚合的配方、工艺过程和操作方法。 学会如何通过悬浮聚合制备颗粒均匀的悬浮共聚物。 了解悬浮聚合的优劣。
实验原理 聚合反应按单体在介质中的分散状态分类，可分为本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。 悬浮聚合 定义：单体以小液珠悬浮在水中进行的聚合。 组分：单体、引发剂、水和分散剂。 优点：以水为介质，散热和温度控制比本体和溶液聚合容易；产物分子量比溶液聚合高，分子量及分布稳定；杂质含量比乳液聚合低；后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单，生产成本低。 缺点：产物残留少量分散剂
液珠的分散与稳定 分散剂的种类 搅拌：搅拌强度越高，聚合物颗粒越小； 分散剂：分散剂用量越大，聚合物颗粒越小。 水溶性有机高分子：如明胶、聚乙烯醇、羟甲基纤维素等 降低液体界面张力 增加聚合介质黏度，减少单体液滴碰撞 在单体液滴表面形成保护膜 非水溶性无机粉末：Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐等 吸附在液珠表面，起机械阻隔作用
苯乙烯与二乙烯苯的共聚： 磺化 氯甲基化 季铵化 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂
实验仪器与试剂 电动搅拌器，水浴锅，电炉，变压器，四口烧瓶（250mL），球形冷凝管，温度计（100oC），量筒，烧杯等。 苯乙烯（精制），过氧化苯甲酰，聚乙烯醇（5%），二乙烯基苯（精制）等。
主要试剂 苯乙烯 二乙烯基苯 聚乙烯醇 过氧化苯甲酰
实验步骤 装好实验装置，注意搅拌与装置的配合 将2mL浓度为5%的聚乙烯醇溶液和110mL水加入四口烧瓶，搅拌并加热。当温度升至70oC时停止加热。将溶有0.35~0.40克过氧化苯甲酰的苯乙烯35克及7mL二乙烯基苯缓缓加入烧瓶，升温至90oC，反应2小时，继续升温至95oC，强化反应半小时，停止加热，在搅拌下，冷却至50oC，停止搅拌。 将悬浮液倒入1000mL烧杯，倾去上层液，用水反复洗涤数次，用布氏漏斗抽滤，滤饼移入培养皿中，烘箱干燥，称重，计算产率。
反应装置： 搅拌器 控温温度计 温度计 球形冷凝管 四口瓶 水浴锅 电炉 升降台
聚苯乙烯白球产物
思考题及参考资料 1.悬浮聚合操作的关键在哪里？ 2.悬浮聚合常用的分散剂有哪些？ 3.要制得合格率高的共聚白球，实验中应注意哪些问题？ 参考书 L. D. F. 麦卡费里，蒋硕建等译《高分子化学实验室制备》 南京大学化学系高分子教研室 《高分子化学实验》 吴承佩，周彩华 《高分子化学实验》安徽科技出版社