维生素C的定量测定
实验目的 1. 学习维生素C定量测定法的原理和方法。 2. 进一步熟悉、掌握微量滴定法的基本操作技能。
实验原理 抗坏血酸能还原染料2,6—二氯酚靛酚钠盐,本身则氧化成脱氢抗坏血酸。在酸性溶液中,2,6—二氯酚靛酚呈红色,被还原后变为无色。
实验原理 因此,可用2,6—二氯酚滴定样品中还原型抗坏血酸。当抗坏血酸全部被氧化后,稍多加一些染料,使墒定液呈谈红色,即为终点。如无其他杂质干扰,样品提取液所还原的标准染料量与样品中所合的还原型抗坏血酸量成正比。
实验器材及试剂 器材: 容量瓶、锥形瓶、微量滴定管、研钵、漏斗 试剂: 1.2%草酸溶液:草酸2g,溶于100m1蒸馏水。 2.1%草酸溶液:溶1g草酸于100 ml蒸馏水。 3.标准抗坏血酸溶液。 4.1%HCl溶液。 5.0.1% 2,6—二氯酚靛酚溶液。 6. 松针、新鲜蔬菜(辣椒、青菜、西红柿等)、新鲜水果(桔子、柑子、橙、柚等)。
实验步骤 1.不同样品用不同方法提取 (1)松针:水洗净,用滤纸吸去表面水分。称取0.5g,放入研钵中,加1%HCl溶液5m1一起研磨。放置片刻,将提取液转入50 m1容量瓶中。如此反复2—3次。最后用1%ECt溶液稀释到刻度并混匀,静置10分钟,过滤,滤液备用。 (2)新鲜蔬菜和水果类:水洗净,用纱布或吸水纸吸干表面水分。然后称取20.0g,加2%草酸100m1置组织搅碎机中打成浆状。称取浆状物5.0g,倒入50 m1容量瓶中以2%草酸溶液稀释至刻废。静置10分钟,过滤(最初数m L滤液弃去)。滤液备用。
实验步骤 2.滴定 (1)标准液滴定:准确吸取标准抗坏血酸溶液1.0ml(含0.1mg抗坏血酸)置100 ml锥形瓶中,加9ml1%草酸,微量摘定管以0.1%2,6—二氯酚靛酚滴定至淡红色,并保持15秒钟即为终点。由所用染科的体积计算出1m1染料相当于多少mg抗坏血酸。 (2)样液滴定: 准确吸取滤液两份,每份10.0 m1分别放人二个l00 m1锥形瓶内,滴定方法同前。
实验步骤 六、计算 V=滴定时所用去染料m1数。 T=1m1染料能氧化抗坏血酸mg数。 W=10 m1样液相当于含样品之g数。
思考题 试述本实验介绍的2,6-二氯酚靛酚滴定法的优缺点。