第十章 正交试验设计 对于单因素或两因素试验,因其因素少 ,试验的设计 、实施与分析都比较简单 。但在实际工作中 ,常常需要同时考察 3个或3个以上的试验因素 ,若进行全面试验 ,则试验的规模将很大 ,往往因试验条件的限制而难于实施 。正交试验设计就是安排多因素试验 、寻求最优水平组合 的一种高效率试验设计方法。

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第十章 正交试验设计 对于单因素或两因素试验,因其因素少 ,试验的设计 、实施与分析都比较简单 。但在实际工作中 ,常常需要同时考察 3个或3个以上的试验因素 ,若进行全面试验 ,则试验的规模将很大 ,往往因试验条件的限制而难于实施 。正交试验设计就是安排多因素试验 、寻求最优水平组合 的一种高效率试验设计方法。 上一张 下一张 主 页 退 出

1 正交试验设计的概念及原理 1.1 正交试验设计的基本概念 正交试验设计是利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法。它是由试验因素的全部水平组合中,挑选部分有代表性的水平组合进行试验的,通过对这部分试验结果的分析了解全面试验的情况,找出最优的水平组合。 上一张 下一张 主 页 退 出

例如,要考察增稠剂用量、pH值和杀菌温度对豆奶稳定性的影响。每个因素设置3个水平进行试验 。 A因素是增稠剂用量,设A1、A2、A3 3个水平;B因素是pH值,设B1、B2、B3 3个水平;C因素为杀菌温度,设C1、C2、C3 3个水平。这是一个3因素3水平的试验,各因素的水平之间全部可能组合有27种 。 全面试验:可以分析各因素的效应 ,交互作用,也可选出最优水平组合。但全面试验包含的水平组合数较多,工作量大 ,在有些情况下无法完成 。 若试验的主要目的是寻求最优水平组合,则 可利用正交表来设计安排试验。

正交试验设计的基本特点是:用部分试验来代替全面试验,通过对部分试验结果的分析,了解全面试验的情况。 正因为正交试验是用部分试验来代替全面试验的,它不可能像全面试验那样对各因素效应、交互作用一一分析;当交互作用存在时,有可能出现交互作用的混杂。虽然正交试验设计有上述不足,但它能通过部分试验找到最优水平组合 ,因 而 很 受实际工作者青睐。 上一张 下一张 主 页 退 出

如对于上述3因素3水平试验,若不考虑交互作用,可利用正交表L9(34)安排,试验方案仅包含9个水平组合,就能反映试验方案包含27个水平组合的全面试验的情况,找出最佳的生产条件。 1.2 正交试验设计的基本原理 在试验安排中 ,每个因素在研究的范围内选几个水平,就好比在选优区内打上网格 ,如果网上的每个点都做试验,就是全面试验。如上例中,3个因素的选优区可以用一个立方体表示(图10-1),3个因素各取 3个水平,把立方体划分成27个格点,反映在 图10-1上就是立方体内的27个“.”。若27个网格点都试验,就是全面试验,其试验方案如表10-1所示。

表10-1 上一张 下一张 主 页 退 出

3 因 素 3 水 平 的 全 面试验水平组合数为33=27,4 因素3水平的全面试验水平组合数为34=81 ,5因素3水平的全面试验水平组合数为35=243,这在科学试验中是有可能做不到的。 图10-1 上一张 下一张 主 页 退 出

正交设计就是从选优区全面试验点(水平组合)中挑选出有代表性的部分试验点(水平组合)来进行试验。图10-1中标有试验号的九个“(·)”,就是利用正交表L9(34)从27个试验点中挑选出来的9个试验点。即: (1)A1B1C1 (2)A2B1C2 (3)A3B1C3 (4)A1B2C2 (5)A2B2C3 (6)A3B2C1 (7)A1B3C3 (8)A2B3C1 (9)A3B3C2 上一张 下一张 主 页 退 出

从图10-1中可以看到 ,9个试验点在选优区中分布是均衡的,在立方体的每个平面上 ,都恰是3个试验点;在立方体的每条线上也恰有一个试验点。 上述选择 ,保证了A因素的每个水平与B因素、C因素的各个水平在试验中各搭配一次 。对于A、B、C 3个因素来说 , 是在27个全面试验点中选择9个试验点 ,仅 是全面试验的 三分之一。 从图10-1中可以看到 ,9个试验点在选优区中分布是均衡的,在立方体的每个平面上 ,都恰是3个试验点;在立方体的每条线上也恰有一个试验点。 9个试验点均衡地分布于整个立方体内 ,有很强的代表性 , 能 够比较全面地反映选优区内的基本情况。 上一张 下一张 主 页 退 出

1.3 正交表及其基本性质 1.3.1 正交表 由于正交设计安排试验和分析试验结果都要用正交表,因此,我们先对正交表作一介绍。 1.3 正交表及其基本性质 1.3.1 正交表 由于正交设计安排试验和分析试验结果都要用正交表,因此,我们先对正交表作一介绍。 表10-2是一张正交表,记号为L8(27),其中“L”代表正交表;L右下角的数字“8”表示有8行 ,用这张正交表安排试验包含8个处理(水平组合) ;括号内的底数“2” 表示因素的水平数,括号内2的指数“7”表示有7列 ,用这张正交表最多可以安排7个2水平因素。 上一张 下一张 主 页 退 出

表10-2 上一张 下一张 主 页 退 出

常用的正交表已由数学工作者制定出来,供进行正交设计时选用。2水平正交表除L8(27)外,还有L4(23)、L16(215)等;3水平正交表有L9(34)、L27(213)……等(详见附表14及有关参考书)。 1.3.2 正交表的基本性质 1.3.2.1 正交性 (1)任一列中,各水平都出现,且出现的次数相等 例如L8(27)中不同数字只有1和2,它们各出现4次;L9(34)中不同数字有1、2和3,它们各出现3次 。 上一张 下一张 主 页 退 出

(2)任两列之间各种不同水平的所有可能组合都出现,且对出现的次数相等 例如 L8(27)中(1, 1), (1, 2), (2, 1), (2, 2)各出现两次;L9(34) 中 (1, 1), (1, 2), (1, 3), (2, 1), (2, 2), (2, 3), (3, 1), (3, 2), (3, 3)各出现1次。即每个因素的一个水平与另一因素的各个水平所有可能组合次数相等,表明任意两列各个数字之间的搭配是均匀的。 上一张 下一张 主 页 退 出

1.3.2.2 代表性 一方面: (1)任一列的各水平都出现,使得部分试验中包括了所有因素的所有水平; (2)任两列的所有水平组合都出现,使任意两因素间的试验组合为全面试验。 另一方面:由于正交表的正交性,正交试验的试验点必然均衡地分布在全面试验点中,具有很强的代表性。因此,部分试验寻找的最优条件与全面试验所找的最优条件,应有一致的趋势。

1.3.2.3 综合可比性 (1)任一列的各水平出现的次数相等;(2)任两列间所有水平组合出现次数相等,使得任一因素各水平的试验条件相同。这就保证了在每列因素各水平的效果中,最大限度地排除了其他因素的干扰。从而可以综合比较该因素不同水平对试验指标的影响情况。

根据以上特性,我们用正交表安排的试验,具有均衡分散和整齐可比的特点。 所谓均衡分散,是指用正交表挑选出来的各因素水平组合在全部水平组合中的分布是均匀的 。 由 图10-1可以看出,在立方体中 ,任一平面内都包含 3 个“(·)”, 任一直线上都包含1个“(·)” ,因此 ,这些点代表性强 ,能够较好地反映全面试验的情况。 上一张 下一张 主 页 退 出

整齐可比是指每一个因素的各水平间具有可比性。因为正交表中每一因素的任一水平下都均衡地包含着另外因素的各个水平 ,当比较某因素不同水平时,其它 因素的效应都彼此抵消。如在A、B、C 3个因素中,A因素的3个水平 A1、A2、A3 条件下各有 B 、C 的 3个不同水平,即:

在这9个水平组合中,A因素各水平下包括了B、C因素的3个水平,虽然搭配方式不同,但B、C皆处于同等地位,当比较A因素不同水平时,B因素不同水平的效应相互抵消,C因素不同水平的效应也相互抵消。所以A因素3个水平间具有综合可比性。同样,B、C因素3个水平间亦具有综合可比性。 上一张 下一张 主 页 退 出

正交表的三个基本性质中,正交性是核心,是基础,代表性和综合可比性是正交性的必然结果

1.4 正交表的类别 1、等水平正交表 各列水平数相同的正交表称为等水平正交表。如L4(23)、L8(27)、L12(211)等各列中的水平为2,称为2水平正交表;L9(34)、L27(313)等各列水平为3,称为3水平正交表。 2、混合水平正交表 各列水平数不完全相同的正交表称为混合水平正交表。如L8(4×24)表中有一列的水平数为4,有4列水平数为2。也就是说该表可以安排一个4水平因素和4个2水平因素。再如L16(44×23),L16(4×212)等都混合水平正交表。 上一张 下一张 主 页 退 出

2 正交试验设计的基本程序 对于多因素试验,正交试验设计是简单常用的一种试验设计方法,其设计基本程序如图所示。正交试验设计的基本程序包括试验方案设计及试验结果分析两部分。

试验目的与要求 试验方案设计: 试验指标 选因素、定水平 因素、水平确定 选择合适正交表 表头设计 列试验方案 试验结果分析

试验结果分析: 结 论 进行试验,记录试验结果 试验结果极差分析 试验结果方差分析 计算各列偏差平方和、自由度 计算K值 计算k值 计算极差R 绘制因素指标趋势图 列方差分析表,进行F 检验 优水平 因素主次顺序 分析检验结果,写出结论 优组合 结 论

2.1 试验方案设计 实例:为提高山楂原料的利用率,研究酶法液化工艺制造山楂原汁,拟通过正交试验来寻找酶法液化的最佳工艺条件。 (1) 明确试验目的,确定试验指标 试验设计前必须明确试验目的,即本次试验要解决什么问题。试验目的确定后,对试验结果如何衡量,即需要确定出试验指标。试验指标可为定量指标,如强度、硬度、产量、出品率、成本等;也可为定性指标如颜色、口感、光泽等。一般为了便于试验结果的分析,定性指标可按相关的标准打分或模糊数学处理进行数量化,将定性指标定量化。 对本试验而言,试验目的是为了提高山楂原料的利用率。所以可以以液化率{液化率=[(果肉重量-液化后残渣重量)/果肉重量]×100%}为试验指标,来评价液化工艺条件的好坏。液化率越高,山楂原料利用率就越高。

(2) 选因素、定水平,列因素水平表 根据专业知识、以往的研究结论和经验,从影响试验指标的诸多因素中,通过因果分析筛选出需要考察的试验因素。一般确定试验因素时,应以对试验指标影响大的因素、尚未考察过的因素、尚未完全掌握其规律的因素为先。试验因素选定后,根据所掌握的信息资料和相关知识,确定每个因素的水平,一般以2-4个水平为宜。对主要考察的试验因素,可以多取水平,但不宜过多(≤6),否则试验次数骤增。因素的水平间距,应根据专业知识和已有的资料,尽可能把水平值取在理想区域。 上一张 下一张 主 页 退 出

对本试验分析,影响山楂液化率的因素很多,如山楂品种、山楂果肉的破碎度、果肉加水量、原料pH 值、果胶酶种类、加酶量、酶解温度、酶解时间等等。经全面考虑,最后确定果肉加水量、加酶量、酶解温度和酶解时间为本试验的试验因素,分别记作A、B、C和D,进行四因素正交试验,各因素均取三个水平,因素水平表见表10-3所示。 10-3 因素水平表 水平 试验因素 加水量 (mL/100g) A 加酶量 B 酶解温度 (℃) C 酶解时间 (h) D 1 10 20 1.5 2 50 4 35 2.5 3 90 7 3.5

(3) 选择合适的正交表 正交表的选择是正交试验设计的首要问题。确定了因素及其水平后,根据因素、水平及需要考察的交互作用的多少来选择合适的正交表。正交表的选择原则是在能够安排下试验因素和交互作用的前提下,尽可能选用较小的正交表,以减少试验次数。 一般情况下,试验因素的水平数应等于正交表中的水平数;因素个数(包括交互作用)应不大于正交表的列数;各因素及交互作用的自由度之和要小于所选正交表的总自由度,以便估计试验误差。若各因素及交互作用的自由度之和等于所选正交表总自由度,则可采用有重复正交试验来估计试验误差。

La(bc) 等水平正交表 La(bc) 因素个数,列数 正交设计 因素水平数 试验总次数,行数 The second step, we need to choose a suitable uniform design table. The uniform designs are tabulated, and each table has a notation like this: (the word in the middle appears), U stands for uniform design, n stands for the number of experiments, q stands for the number of levels, and s stands for the maximum number of factors. 试验总次数,行数 因素水平数

列:正交表的列数c≥因素所占列数+交互作用所占列数+空列。 正交表选择依据: 列:正交表的列数c≥因素所占列数+交互作用所占列数+空列。 自由度:正交表的总自由度(a-1)≥因素自由度+交互作用自由度+误差自由度。

此例有4个3水平因素,可以选用L9(34)或L27(313) ;因本试验仅考察四个因素对液化率的影响效果,不考察因素间的交互作用,故宜选用L9(34)正交表。若要考察交互作用,则应选用L27(313)。 上一张 下一张 主 页 退 出

所谓表头设计,就是把试验因素和要考察的交互作用分别安排到正交表的各列中去的过程。 (4) 表头设计 所谓表头设计,就是把试验因素和要考察的交互作用分别安排到正交表的各列中去的过程。 在不考察交互作用时,各因素可随机安排在各列上;若考察交互作用,就应按所选正交表的交互作用列表安排各因素与交互作用,以防止设计“混杂” 。 此例不考察交互作用,可将加水量(A)、加酶量(B)和酶解温度 (C)、酶解时间(D)依次安排在L9(34)的第1、2、3、4列上,见表10-4所示。 表10-4 表头设计 列号 1 2 3 4 因素 A B C D

把正交表中安排各因素的列(不包含欲考察的交互作用列)中的每个水平数字换成该因素的实际水平值,便形成了正交试验方案(表10-5)。 (5)编制试验方案,按方案进行试验,记录试验结果。 把正交表中安排各因素的列(不包含欲考察的交互作用列)中的每个水平数字换成该因素的实际水平值,便形成了正交试验方案(表10-5)。 上一张 下一张 主 页 退 出

表10-5 试验方案及试验结果 试验号 因 素 A B C D 1 2 3 4 5 6 7 8 9 试验结果 (液化率 %) 17 24 表10-5 试验方案及试验结果 试验号 因 素 A B C D 1 2 3 4 5 6 7 8 9 试验结果 (液化率 %) 17 24 12 47 28 1 18 42 1(10) 2(50) 3(90) 2(4) 3(7) 1(1) 2(35) 1(20) 3(50) 3(3.5) 2(2.5) 1(1.5) 说明:试验号并非试验顺序,为了排除误差干扰,试验中可随机进行; 安排试验方案时,部分因素的水平可采用随机安排。

例10-2 鸭肉保鲜天然复合剂的筛选。试验以茶多酚作为天然复合保鲜剂的主要成分,分别添加不同增效剂、被膜剂和不同的浸泡时间,进行4因素4水平正交试验。试设计试验方案。(西南农业大学) 有机酸和盐处理对鸭肉保鲜有明显效果,但大部分属于合成的化学试剂,在卫生安全上得不到保证,并且不符合满足消费者纯天然、无污染的要求。 ① 明确目的,确定指标。本例的目的是通过试验,寻找一个最佳的鸭肉天然复合保鲜剂。 ② 选因素、定水平。根据专业知识和以前研究结果,选择4个因素,每个因素定4个水平,因素水平表见表10-6。

表10-6 天然复合保鲜剂筛选试验因素水平表 水平 因素 A茶多酚浓度/% B增效剂种类 C被膜剂种类 D浸泡时间/min 1 0.1 0.5%维生素C 0.5%海藻酸钠 2 0.2 0.1%柠檬酸 0.8%海藻酸钠 3 0.3 0.2%β-CD 1.0%海藻酸钠 4 0.4 生姜汁 1.0%葡萄糖 ③ 选择正交表。此试验为4因素4水平试验,不考虑交互作用,4因素共占4列,选L16(45)最合适,并有1空列,可以作为试验误差以衡量试验的可靠性。 表头设计。4因素任意放置。 编制试验方案。试验方案见表10-7。

试验号 A茶多酚浓度/% B增效剂种类 C被膜剂种类 D浸泡时间/min E 空列 结果 1 2 3 36.20 4 31.54 30.09 表10-7 天然复合保鲜剂筛选试验方案 试验号 A茶多酚浓度/% B增效剂种类 C被膜剂种类 D浸泡时间/min E 空列 结果 1 2 3 36.20 4 31.54 30.09 29.32 5 31.77 6 35.02 7 32.37 8 32.64 9 38.79 10 30.90 11 32.87 12 34.54 13 38.02 14 35.62 15 34.02 16 32.80

极差分析 方差分析 2.2 试验结果分析 分清各因素及其交互作用的主次顺序,分清哪个是主要因素,哪个是次要因素; 判断因素对试验指标影响的显著程度; 找出试验因素的优水平和试验范围内的最优组合,即试验因素各取什么水平时,试验指标最好; 分析因素与试验指标之间的关系,即当因素变化时,试验指标是如何变化的。找出指标随因素变化的规律和趋势,为进一步试验指明方向; 了解各因素之间的交互作用情况; 估计试验误差的大小。

3 正交试验的结果分析 3.1 直观分析法-极差分析法 Kjm为第j列因素m水平所对应的试验指标和,kjm为Kjm平均值。由kjm大小可以判断第j列因素优水平和优组合。 3 正交试验的结果分析 3.1 直观分析法-极差分析法 Rj为第j列因素的极差,反映了第j列因素水平波动时,试验指标的变动幅度。Rj越大,说明该因素对试验指标的影响越大。根据Rj大小,可以判断因素的主次顺序。 计算简便,直观,简单易懂,是正交试验结果分析最常用方法。以上例为实例来说明极差分析过程。 Kjm,kjm 1. 计算 Rj 极差分析法-R法 因素主次 2. 判断 优水平 优组合

3.1.1 不考察交互作用的试验结果分析 (1) 确定试验因素的优水平和最优水平组合 分析A因素各水平对试验指标的影响。由表3可以看出,A1的影响反映在第1、2、3号试验中,A2的影响反映在第4、5、6号试验中,A3的影响反映在第7、8、9号试验中。 A因素的1水平所对应的试验指标之和为KA1=y1+y2+y3=0+17+24=41,kA1= KA1/3=13.7; A因素的2水平所对应的试验指标之和为KA2=y4+y5+y6=12+47+28=87,kA2=KA2/3=29; A因素的3水平所对应的试验指标之和为KA3=y7+y8+y9=1+18+42=61,kA3=KA3/3=20.3。

根据正交设计的特性,对A1、A2、A3来说,三组试验的试验条件是完全一样的(综合可比性),可进行直接比较。如果因素A对试验指标无影响时,那么kA1、kA2、kA3应该相等,但由上面的计算可见,kA1、kA2、kA3实际上不相等。说明,A因素的水平变动对试验结果有影响。因此,根据kA1、kA2、kA3的大小可以判断A1、A2、A3对试验指标的影响大小。由于试验指标为液化率,而kA2>kA3>kA1,所以可断定A2为A因素的优水平。

同理,可以计算并确定B3、C3、D1分别为B、C、D因素的优水平。四个因素的优水平组合A2B3C3D1为本试验的最优水平组合,即酶法液化生产山楂清汁的最优工艺条件为加水量50mL/100g,加酶量7mL/100g,酶解温度为50℃,酶解时间为1.5h。

以上即为正交试验极差分析的基本程序与方法 (2) 确定因素的主次顺序 根据极差Rj的大小,可以判断各因素对试验指标的影响主次。本例极差Rj计算结果见表10-8,比较各R值大小,可见RB>RA>RD>RC,所以因素对试验指标影响的主→次顺序是BADC。即加酶量影响最大,其次是加水量和酶解时间,而酶解温度的影响较小。 (3) 绘制因素与指标趋势图 以各因素水平为横坐标,试验指标的平均值(kjm)为纵坐标,绘制因素与指标趋势图。由因素与指标趋势图可以更直观地看出试验指标随着因素水平的变化而变化的趋势,可为进一步试验指明方向。 以上即为正交试验极差分析的基本程序与方法

表10-8 试验结果分析 试验号 因素 液化率% A B C D 1 2 17 3 24 4 12 5 47 6 28 7 8 18 9 表10-8 试验结果分析 试验号 因素 液化率% A B C D 1 2 17 3 24 4 12 5 47 6 28 7 8 18 9 42 K1 41 13 46 89 K2 87 82 71 K3 61 94 72 54 k1 13.7 4.3 15.3 29.7 k2 29.0 27.3 23.7 k3 20.3 31.3 24.0 18.0 极差R 27.0 8.7 14.3 主次顺序 B>A>D>C 优水平 A2 B3 C3 D1 优组合 A2B3C3D1

表10-8 试验结果分析

(1)计算Ki值。Ki为同一水平之和。以第一列A因素为例:K1=36.20+31.77+38.79+38.02=144.78 例10-2试验结果极差分析 (1)计算Ki值。Ki为同一水平之和。以第一列A因素为例:K1=36.20+31.77+38.79+38.02=144.78 K2=31.54+35.02+30.90+35.62=133.08 K3=30.09+32.37+32.87+34.02=129.35 K4=29.32+32.64+34.54+32.80=129.30 (2)计算各因素同一水平的平均值Ki。 K1=36.20,K2=33.27,K3=32.34,K4=31.83

(3)计算各因素的极差R,R表示该因素在其取值范围内试验指标变化的幅度。 R=max(Ki)-min(Ki) (4)根据极差大小,判断因素的主次影响顺序。R越大,表示该因素的水平变化对试验指标的影响越大,因素越重要。由以上分析可见,因素影响主次顺序为A-C-B-D,A因素影响最大,为主要因素,D因素为不重要因素。 (5)做因素与指标趋势图,直观分析出指标与各因素水平波动的关系。

(6)选优组合,即根据各因素各水平的平均值确定优水平,进而选出优组合。 本例A、B、C为主要因素,按照平均值大小选取优水平为A1B1C4,即茶多酚用量取0.1%水平;以0.5%维生素C作为增效剂;1.0%葡萄糖液为被膜剂为形成的鸭肉保鲜复合剂为优组合,而浸泡时间为次要因素,选取操作时间1-3min即可。

表10-9 鸭肉保鲜天然复合剂筛选试验结果

附1 : 多指标正交试验极差分析 对于多指标试验,方案设计和实施与单指标试验相同,不同在于每做一次试验,都需要对考察指标一一测试,分别记录。试验结果分析时,也要对考察指标一一分析,然后综合评衡,确定出优条件。 油炸方便面生产中,主要原料质量和主要工艺参数对产品质量有影响。通过试验确定最佳生产条件。

(1)试验方案设计 确定试验指标。本试验目的是探讨方便面生产的最佳工艺条件,以提高方便面的质量。试验以脂肪含量、水分含量和复水时间指标。脂肪含量越低越好,水分含量越高越好,复水时间越短越好。 挑因素,选水平,列因素水平表。根据专业知识和实践经验,确定试验因素和水平见表10-10。 表10-10 因素水平表

选正交表、设计表头、编制试验方案。本试验为四因素三水平试验,不考虑交互作用,选L9(34)安排试验。表头设计和试验方案以及试验结果记录见表。 (2)试验结果分析 计算各因素各水平下每种试验指标的数据和以及平均值,并计算极差R。 根据极差大小列出各指标下的因素主次顺序。 试验指标: 主次顺序 脂肪含量(%):ACDB 水分含量(%):CDAB 复水时间(s):ADBC

表10-11 试验结果极差分析表

初选优化工艺条件。根据各指标不同水平平均值确定各因素的优化水平组合。 脂肪含量(%):A3B3C1D2 水分含量(%):A1B2C1D1 复水时间( s ):A2B2C2D3 综合平衡确定最优工艺条件。以上三指标单独分析出的优化条件不一致,必须根据因素的影响主次,综合考虑,确定最佳工艺条件。 对于因素A,其对粗脂肪影响大小排第一位,此时取A3;其对复水时间影响也排第一位,取A2;而其对水分影响排次要第三位,为次要因素,因此A可取A2或A3,但取A2时,复水时间比取A3缩短了14%,而粗脂肪增加了11.3%,且由水分指标看,取A2比A3水分高,故A因素取A2。同理可分析B取B2,C取C1,D取D3。优组合为A2B2C1D3.

附2 : 混合型正交表试验设计与极差分析 试验设计与结果分析同前。 某油炸膨化食品的体积与油温、物料含水量及油炸时间有关,为确保产品质量,现通过正交试验来寻求理想的工艺参数。 表10-12 因素水平表

表10-13 试验方案及结果分析 r 为因素每个水平试验重复数 d 折算系数,与因素水平有关。 结论:油炸温度对油炸食品的体积影响最大,其次是油炸时间,而物料含水量影响最小。优化组合为A3B2C2或A3B1C2,即理想工艺参数为油炸温度230,油炸时间40s,物料含水量可取2%或4%。 表10-14 折算系数表

3.1.2 考察交互作用的试验设计与结果分析 (1) 交互作用 在多因素试验中,不仅因素对指标有影响,而且因素之间的联合搭配也对指标产生影响。因素间的联合搭配对试验指标产生的影响作用称为交互作用。因素之间的交互作用总是存在的,这是客观存在的普遍现象,只不过交互作用的程度不同而异。一般地,当交互作用很小时,就认为因素间不存在交互作用。对于交互作用,设计时应引起高度重视。 在试验设计中,表示A、B间的交互作用记作A×B,称为1级交互作用;表示因素A、B、C之间的交互作用记作A×B×C,称为2级交互作用;依此类推,还有3级、4级交互作用等。

(2)交互作用的处理原则 ① 用于考察交互作用的列不影响试验方案及其实施; 试验设计中,交互作用一律当作因素看待,这是处理交互作用问题的总原则。作为因素,各级交互作用都可以安排在能考察交互作用的正交表的相应列上,它们对试验指标的影响情况都可以分析清楚,而且计算非常简单。但交互作用又与因素不同,表现在: ① 用于考察交互作用的列不影响试验方案及其实施; ② 一个交互作用并不一定只占正交表的一列,而是占有(m-1)p列。表头设计时,交互作用所占列数与因素的水平m有关,与交互作用级数p有关。

2水平因素的各级交互作用均占1列;对于3水平因素,一级交互作用占两列,二级交互作用占四列,……,可见,m和p越大,交互作用所占列数越多。 例如,对一个25因素试验,表头设计时,如果考虑所有各级交互作用,那么连同因素本身,总计应占列数为: C51 + C52 +C53 +C54 +C55 =5+10+10+5+1=31, 那么此试验必选L32(24)正交表进行设计。一般对于多因素试验,在满足试验要求的条件下,有选择地、合理地考察某些交互作用。

综合考虑试验目的、专业知识、以往的经验及现有试验条件等多方面情况进行交互作用选择。一般原则是: ① 忽略高级交互作用 ② 有选择地考察一级交互作用。通常只考察那些作用效果较明显的,或试验要求必须考察的。 ③ 试验允许的条件下,试验因素尽量取2水平。

(3)有交互作用的试验表头设计 表头设计时,各因素及其交互作用不能任意安排,必须严格按交互作用列表进行安排。这是有交互作用正交试验设计的一个重要特点,也是关键的一步。 在表头设计中,为了避免混杂,那些主要因素,重点要考察的因素,涉及交互作用较多的因素,应该优先安排,次要因素,不涉及交互作用的因素后安排。 所谓混杂,就是指在正交表的同列中,安排了两个或两个以上的因素或交互作用,这样,就无法区分同一列中这些不同因素或交互作用对试验指标的影响效果。

(4)有交互作用的正交设计与分析实例 在实际研究中,有时试验因素之间存在交互作用。对于既考察因素主效应又考察因素间交互作用的正交设计,除表头设计和结果分析与前面介绍略有不同外,其它基本相同。 【例】 某一种抗菌素的发酵培养基由A、B、C 三种成分组成,各有两个水平,除考察A、B、C三个因素的主效外,还考察A与B、B与C的交互作用。试安排一个正交试验方案并进行结果分析。 上一张 下一张 主 页 退 出

① 选用正交表,作表头设计 由于本试验有3个两水平的因素和两个交互作用需要考察,各项自由度之和为:3×(2-1)+2×(2-1)×(2-1)=5,因此可选用L8(27)来安排试验方案。 正交表L8(27)中有基本列和交互列之分,基本列就是各因素所占的列,交互列则为两因素交互作用所占的列。可利用L8(27)二列间交互作用列表来安排各因素和交互作用。 上一张 下一张 主 页 退 出

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如果将A因素放在第1列 ,B 因素 放在第 2列,查表可知,第1列与第2列的交互作用列是第3列 ,于是将 A与B 的交互作用 A×B放在第3列。这样第3列不能再安排其它因素 ,以免出现“混杂”。然后将C放在第4列, 查表 12-30 可知,B×C应放在第6列,余下列为空列 ,如此可得表头设计,见表10-15。 上一张 下一张 主 页 退 出

② 列出试验方案 根据表头设计,将A、B、C各列对应的数字“1”、“2”换成各因素的具体水平,得出试验方案列于表10-16。 表10-15 ② 列出试验方案 根据表头设计,将A、B、C各列对应的数字“1”、“2”换成各因素的具体水平,得出试验方案列于表10-16。 上一张 下一张 主 页 退 出

表10-16 上一张 下一张 主 页 退 出

③ 结果分析 按表所列的试验方案进行试验,其结果分析与前面并无本质区别,只是:应把互作当成因素处理进行分析; 应根据互作效应,选择优化组合。 ③ 结果分析 按表所列的试验方案进行试验,其结果分析与前面并无本质区别,只是:应把互作当成因素处理进行分析; 应根据互作效应,选择优化组合。 上一张 下一张 主 页 退 出

A×B>A>C>B>B×C 表10-17 极差分析结果 试验号 A B A×B C 空列 B×C 试验结果 1 55 2 38 3 97 4 89 5 122 6 124 7 79 8 61 K1 279 339 233 353 337 327 347 K2 386 326 432 312 328 338 318 k1 69.75 84.75 58.25 88.25 84.25 81.75 86.75 k2 96.50 81.50 108.00 78.00 82.00 84.50 79.50 极差R 26.75 3.25 49.75 10.25 2.25 2.75 7.25 主次顺序 A×B>A>C>B>B×C 优水平 A2 B1 C1 优组合 A2B1C1 因素主次顺序为A×B>A>C>B>B×C,表明A×B交互作用、 A因素影响最大,因素C影响次之,因素B影响最小。优组合为A2B1C1。 二元表 B1 B2 A1 46.5 93 A2 123 70 *试验结果以对照为100计。 上一张 下一张 主 页 退 出

例:p348 要生产每种食品添加剂,根据试验发现影响添加剂得率的因素有4个,每个因素设置2水平。因素水平表见表10-18。试验中可考虑交互作用A×B、A×C、B×C。 表10-18 某种食品添加剂得率试验因素水平表 水平 试验因素 温度A /℃ 时间B /h 配比C (两种原料) 真空度C /kPa 1 75 2 2:01 53.32 90 3 3:01 66.65 正交表的选择: 自由度:dfT ≥因素+交互作用+空列=4*(2-1)+3*1+1=7+1=8 那么正交表的行数a≥ dfT +1=9 无空列时a ≥8,选L8(27)即可。

列:c≥因素所占列+交互作用所占列+误差列(空列) 因素列:各因素各占一列,共计4列(4个因素) 交互作用列:因试验因素为2水平因素,其1级交互作用分占1列,共计3列(3组交互作用)。 误差列:0或1列 c≥4+3+0=7,因素水平为2,列为7的最小正交表即L8(27)。可以看出尚无空列估计试验误差,应做重复试验或忽略某些交互作用。

C>A×B>B>A>B×C、D>A×C 表10-19 食品添加剂得率试验结果极差分析 试验号 A B A×B C A×C B×C D 试验结果 1 86 2 95 3 91 4 94 5 6 96 7 83 8 88 K1 366 368 352 351 361 359 K2 358 356 372 373 363 365 k1 91.5 92.0 88.0 87.8 90.3 89.8 k2 89.5 89.0 93.0 93.3 90.8 91.3 极差R 2.0 3.0 5.0 5.5 0.5 1.5 主次顺序 C>A×B>B>A>B×C、D>A×C 优水平 A2 B1 C2 D1或D2 优组合 A2B1C2D1或D2 因素主次顺序为C>A×B>B>A>B×C、D> A×C ,表明C影响最大,A×B交互作用影响其次,为重要考察因素;A×C、B×C、D等影响小,为次要因素, A×C、B×C交互作用是由误差引起的,可以忽略。 结论:优组合为A2B1C2D1或A2B1C2D2 表10-16 二元表 A1 A2 B1 90.5 93.5 B2 92.5 85.5

3.2 正交试验结果的方差分析 极差分析法简单明了,通俗易懂,计算工作量少便于推广普及。但这种方法不能将试验中由于试验条件改变引起的数据波动同试验误差引起的数据波动区分开来,也就是说,不能区分因素各水平间对应的试验结果的差异究竟是由于因素水平不同引起的,还是由于试验误差引起的,无法估计试验误差的大小。此外,各因素对试验结果的影响大小无法给以精确的数量估计,不能提出一个标准来判断所考察因素作用是否显著。为了弥补极差分析的缺陷,可采用方差分析。 上一张 下一张 主 页 退 出

正交试验结果的方差分析思想、步骤同前!! 3.2.1 正交试验结果的方差分析 方差分析基本思想是将数据的总变异分解成因素引起的变异和误差引起的变异两部分,构造F统计量,作F检验,即可判断因素作用是否显著。 正交试验结果的方差分析思想、步骤同前!!

(1)偏差平方和分解: 总偏差平方和=各列因素偏差平方和+误差偏差平方和 (2)自由度分解: (3)方差:

(4)构造F统计量: (5)列方差分析表,作F检验 若计算出的F值F0>Fa,则拒绝原假设,认为该因素或交互作用对试验结果有显著影响;若F0≼Fa,则认为该因素或交互作用对试验结果无显著影响。

(6)正交试验方差分析说明 由于进行F检验时,要用误差偏差平方和SSe及其自由度dfe,因此,为进行方差分析,所选正交表应留出一定空列。当无空列时,应进行重复试验,以估计试验误差。 误差自由度一般不应小于2,dfe很小,F检验灵敏度很低,有时即使因素对试验指标有影响,用F检验也判断不出来。 为了增大dfe,提高F检验的灵敏度,在进行显著性检验之前,先将各因素和交互作用的方差与误差方差比较,若MS因(MS交) <2MSe,可将这些因素或交互作用的偏差平方和、自由度并入误差的偏差平方和、自由度,这样使误差的偏差平方和和自由度增大,提高了F检验的灵敏度。

单因素试验数据资料格式 分析第1列因素时,其它列暂不考虑,将其看做条件因素。 因素A第1水平3次重复测定值 处理号 第1列(A) 第2列 表10-20 L9(34)正交表 因素A第1水平3次重复测定值 处理号 第1列(A) 第2列 第3列 第4列 试验结果yi 1 y1 2 y2 3 y3 4 y4 5 y5 6 y6 7 y7 8 y8 9 y9 单因素试验数据资料格式 因素A第2水平3次重复测定值 因素A第3水平3次重复测定值 分析第1列因素时,其它列暂不考虑,将其看做条件因素。 因素 重复1 重复2 重复3 A1 y1 y2 y3 A2 y4 y5 y6 A3 y7 y8 y9 和 y1+y2+y3 K1 y4+y5+y6 K2 y7+y8+y9 K3

表10-21 Ln(mk)正交表及计算表格 表头设计 A B … 试验数据 列号 1 2 k xi xi2 试验号 x1 x12 x2 x22 n m xn xn2 K1j K11 K12 K1k K2j K21 K22 K2k Kmj Km1 Km2 Kmk K1j2 K112 K122 K1k2 K2j2 K212 K222 K2k2 Kmj2 Km12 Km22 Kmk2 SSj SS1 SS2 SSk

总偏差平方和: 列偏差平方和: 试验总次数为n,每个因素水平数为m个,每个水平作r次重复r=n/m。 当m=2时,

总自由度: 因素自由度:

3.2.2 不考虑交互作用等水平正交试验方差分析 例:自溶酵母提取物是一种多用途食品配料。为探讨啤酒酵母的最适自溶条件,安排三因素三水平正交试验。试验指标为自溶液中蛋白质含量(%)。试验因素水平表见表10-22,试验方案及结果分析见表10-23。试对试验结果进行方差分析。 表10-22 因素水平表 水 平 试验因素 温度(℃)A pH值 B 加酶量(%)C 1 50 6.5 2.0 2 55 7.0 2.4 3 58 7.5 2.8

表10-23 试验方案及结果分析表 处理号 A B C 空列 试验结果yi 1 1(50) 1(6.5) 1(2.0) 6.25 2 2(7.0) 2(2.4) 4.97 3 3(7.5) 3(2.8 4.54 4 2(55) 7.53 5 5.54 6 5.5 7 3(58) 11.4 8 10.9 9 8.95 K1j 15.76 25.18 22.65 20.74 K2j 18.57 21.41 21.45 21.87 K3j 31.25 18.99 21.48 22.97 K1j2 248.38 634.03 513.02 430.15 K2j2 344.84 458.39 460.10 478.30 K3j2 976.56 360.62 461.39 527.62

(1)计算 计算各列各水平的K值 计算各列偏差平方和及自由度 同理,SSB=6.49,SSC=0.31 SSe=0.83(空列) 计算各列各水平对应数据之和K1j、K2j、K3j及其平方K1j2、K2j2、K3j2。 计算各列偏差平方和及自由度 同理,SSB=6.49,SSC=0.31 SSe=0.83(空列)

(2)显著性检验 自由度:dfA=dfB=dfC=dfe=3-1=2 计算方差 根据以上计算,进行显著性检验,列出方差分析表,结果见表10-24 表10-24 方差分析表 变异来源 平方和 自由度 均方 F值 Fa 显著水平 A 45.40 2 22.70 79.6 F0.05(2,4) =6.94 ** B 6.49 3.24 11.4 F0.01(2,4)=18.0 * C△ 0.31 0.16 误差e 0.83 0.41 误差e△ 1.14 4 0.285 总和 53.03

(3)优化工艺条件的确定 因素A高度显著,因素B显著,因素C不显著。因素主次顺序A-B-C。 本试验指标越大越好。对因素A、B分析,确定优水平为A3、B1;因素C的水平改变对试验结果几乎无影响,从经济角度考虑,选C1。优水平组合为A3B1C1。即温度为58℃,pH值为6.5,加酶量为2.0%。

3.2.3 考虑交互作用正交试验方差分析 例: 用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅,为了提高测定灵敏度,希望吸光度越大越好,今欲研究影响吸光度的因素,确定最佳测定条件。 (1)计算 计算各列各水平对应数据之和K1j、K2j及(K1j-K2j);计算各列偏差平方和及自由度。

表10-25 试验方案及结果分析表 试验号 A B A×B C A×C B×C 空列 吸光度 1 2.42 2 2.24 3 2.66 4 2.58 5 2.36 6 2.4 7 2.79 8 2.76 K1j 9.9 9.42 10.21 10.23 10.24 10.12 10.19 K2j 10.31 10.79 10 9.98 9.97 10.09 10.02 K1j-K2j -0.41 -1.37 0.21 0.25 0.27 0.03 0.17 SSj 0.021 0.235 0.0055 0.0078 0.0091 0.0001 0.0036

(2)显著性检验 表10-26 方差分析表 变异来源 平方和 自由度 均方 F值 临界值Fa 显著水平 A 0.0210 1 0.021 6.82 F0.05(1,3)=10.13 B 0.2346 0.235 76.19 F0.01(1,3)=34.12 ** A×B△ 0.0055 0.006 C 0.0078 0.008 2.53 A×C 0.0091 0.009 2.96 B×C △ 0.0001 0.000 误差e 0.0036 0.004 误差e △ 0.0923 3 0.00308 总 和 0.2818 因素B高度显著,因素A、C及交互作用A×B、A×C、B×C均不显著。各因素对试验结果影响的主次顺序为:B、A、A×C、C、A×B、B×C。

(3)优化条件确定 交互作用均不显著,确定因素的优水平时可以不考虑交互作用的影响。对显著因素B,通过比较K1B和K2B的大小确定优水平为B2;同理A取A2,C取C1或C2。优组合为A2B2C1或A2B2C2。 方差分析可以分析出试验误差的大小,从而知道试验精度;不仅可给出各因素及交互作用对试验指标影响的主次顺序,而且可分析出哪些因素影响显著,哪些影响不显著。对于显著因素,选取优水平并在试验中加以严格控制;对不显著因素,可视具体情况确定优水平。但极差分析不能对各因素的主要程度给予精确的数量估计。

3.2.4 混合型正交试验方差分析 混合型正交试验方差分析与等水平正交试验方差分析没有本质区别。 (1)计算 二水平列:

试验号 油温℃A 含水量%B 油炸时间s C 空列 1 2 0.8 3 1.5 4 5 5.1 6 4.7 7 3.8 8 K1j 1.8 表10-27 试验方案及结果分析 试验号 油温℃A 含水量%B 油炸时间s C 空列 试验指标 1 2 0.8 3 1.5 4 5 5.1 6 4.7 7 3.8 8 K1j 1.8 11.4 10.2 12.1 12.5 K2j 4.5 11.5 12.7 10.8 10.4 K3j 9.8 K4j 6.8 K1j2 3.24 129.96 104.04 146.41 156.25 K2j2 20.25 132.25 161.29 116.64 108.16 K3j2 96.04 K4j2 46.24

自由度计算: (2)显著性检验 因素A显著,因素C不显著,因素B对试验结果无影响,各因素作用的主次顺序为:A-C-B。 表10-28 方差分析表 变异来源 平方和 自由度 均方 F值 临界值Fa 显著性 A 17.334 3 5.778 22.75 F0.05(3,3)=9.28, F0.01(3,3)=29.46 * B△ 0.00125 1 C 0.781 3.07 F0.05(1,3)=10.13 F0.01(1,3)=34.12 误差e 0.763 2 0.381 误差e △ 0.764 0.254 总 和 18.879 7 因素A显著,因素C不显著,因素B对试验结果无影响,各因素作用的主次顺序为:A-C-B。

(3)优化条件的确定 通过比较因素A各水平K值,可确定其优水平为A3;因素B不显著,可根据情况确定优水平,因素C对试验结果无影响,为缩短加工时间,应选C1。因此,优化工艺条件为A3B1C1或A3B2C1。

上述均属无重复正交试验结果的方差分析,其误差是由“空列”来估计的。然而“空列”并不空,实际上是被未考察的交互作用所占据。这种误差既包含试验误差,也包含交互作用,称为模型误差。若交互作用不存在,用模型误差估计试验误差是可行的;若因素间存在交互作用,则模型误差会夸大试验误差,有可能掩盖考察因素的显著性。这时,试验误差应通过重复试验值来估计。所以,进行正交试验最好能有二次以上的重复。正交试验的重复,可采用完全随机或随机单位组设计。 上一张 下一张 主 页 退 出

3.2.5 重复试验的方差分析 正交表的各列都已安排满因素或交互作用,没有空列,为了估价试验误差和进行方差分析,需要进行重复试验;正交表的列虽未安排满,但为了提高统计分析精确性和可靠性,往往也进行重复试验。重复试验,就是在安排试验时,将同一处理试验重复若干次,从而得到同一条件下的若干次试验数据。 重复试验的方差分析与无重复试验的方差分析没有本质区别,除误差平方和、自由度的计算有所不同,其余各项计算基本相同。

(1)假设每号试验重复数为s,在计算K1j,K2j,…时,是以各号试验下“s个试验数据之和”进行计算。 (2)重复试验时,总偏差平方和SST及自由度dfT按下式计算。 式中,n-正交表试验号 S-各号试验重复数 Xit-第i号试验第t次重复试验数据 T-所有试验数据之和(包括重复试验)

(3)重复试验时,各列偏差平方和计算公式中的水平重复数改为“水平重复数乘以试验重复数”,修正项CT也有所变化,SSj的自由度dfj为水平数减1。 (4)重复试验时,总误差平方和包括空列误差SSe1和重复试验误差SSe2,即 自由度dfe等于dfe1和dfe2之和,即

Se2和dfe2的计算公式如下: (5)重复试验时,用 检验各因素及其交互作用的显著性。当正交表各列都已排满时,可用 来检验显著性。

例:在粒粒橙果汁饮料生产中,脱囊衣处理是关键工艺。为寻找酸碱二步处理法的最优工艺条件,安排四因素四水平正交试验。试验因素水平表见表10-29。为了提高试验的可靠性,每个处理的试验重复3次。试验指标是脱囊衣质量,根据囊衣是否脱彻底,破坏率高低,汁胞饱满度等感官指标综合评分,满分为10分。试验方案及试验结果见表10-30。 表10-29 因素水平表 水平 试验因素 NaOH% A Na5P3O10 % B 处理时间 min C 处理温度℃ D 1 0.3 0.2 30 2 0.4 40 3 0.5 50 4 0.6 60

计 算 (1)计算各列各水平K值 (2)计算各列偏差平方和及其自由度 同理可计算SSB=SS2=33.42,SSC=29.01,SSD=13.54,SSe1=9.65

表10-30 试验方案及结果计算表

dfA=dfB=dfC=dfD=4-1=3 dfe1=df空列=4-1=3 dfe2=n(s-1)=16(3-1)=32 (3)计算方差

显著性检验 列方差分析表见表10-31 表10-31 方差分析表

确定最优条件 四个因素的作用高度显著。因素作用的主次顺序为A、B、C、D。通过比较Kij值,可确定各因素的最优水平为A3、B4、C3、D3,最优水平组合A3B4C3D3。

3.2.6 重复取样的方差分析 重复试验虽然可以提高试验结果统计分析的可靠性,但同时也随试验次数的成倍增加而增加试验费用。在实际工作中,更常用的是对每个试验处理同时抽取n个样品进行测试,这种方法叫做重复取样。 重复取样可提高统计分析的可靠性,但它与重复试验有区别。重复试验反映的是整个试验过程中的各种干扰引起的误差,是整体误差;重复取样仅反映了原材料的不均匀性及测定试验指标时的测量误差,不能反映整个试验过程中的试验干扰,属于局部误差。通常局部误差比试验误差要小一些。原则上不能用来检验各因素及其交互作用的显著性,否则,会得出几乎所有因素及其交互作用都是显著的不正确结论。但是,若符合以下情况,也可以把重复取样得到的试样误差当作试验误差,进行检验。

(1)正交表各列以排满,无空列提供一次误差Se1。这时,可用重复取样误差作为试验误差来检验显著性。若有一半左右因素及交互作用不显著,就可以认为这种检验是合理的。 (2)若重复取样得到的误差Se2与整体误差Se1相差不大,两个误差的F值小于Fa(dfe1,dfe2),表明差别不显著。这时,就可以将二者合并作为试验误差用于检验。即 重复取样方差分析与重复试验方差分析步骤及计算方法一样。

4 正交试验设计的灵活运用 4.1 并列设计法 并列法是由标准表构造水平不同正交表的一种方法,它是安排水平数不等的正交试验的常用方法。 4 正交试验设计的灵活运用 4.1 并列设计法 并列法是由标准表构造水平不同正交表的一种方法,它是安排水平数不等的正交试验的常用方法。 (1)问题的提出 例:为研究塑料薄膜袋保鲜棕李的贮藏效果和贮藏过程中维生素C变化规律,欲安排四因素多水平正交试验,试验因素水平表见表10-32。试验指标为维生素C含量(mg/100g)。因素A取四个水平,因素B、C、D取二个水平,要求考察交互作用AB,AC,BC。

考虑交互作用的混合水平正交试验问题。 总自由度为: 本试验可选混合水平正交表 来安排试验 表10-32 因素水平表 水平 包装方式 A 表10-32 因素水平表 水平 包装方式 A 贮藏温度 B 处理时间 C 膜 剂 D 1 封口,内放C2H4吸收剂 4 采后2天 无钙膜剂 2 封口,内放CO2吸收剂 室温 采后10天 含钙膜剂 3 封口,不放吸收剂 不封口,不放吸收剂 考虑交互作用的混合水平正交试验问题。 总自由度为: 本试验可选混合水平正交表 来安排试验

如何安排交互作用?应该了解 是如何构造的。 如何安排交互作用?应该了解 是如何构造的。 (2)正交表的并列 以L16(215)为例来说明正交表的并列设计法。首先从L16(215)中任取两列,比如取第1,2两列,将此两列同行的水平数看成四种有序对(1,1),(1,2),(2,1),(2,2),将每一种有序数对分别对应一个水平,即 (1,1) 1,(1,2) 2,(2,1) 3,(2,2) 4, 于是第1,2列就变成具有4水平的新列,再将1,2列的交互作用列,即第3列,从正交表中划去,因为它已不能在安排任何因素。 L16(215)

正交表 的任两列的交互作用仍可由 的使用表查出。 正交表 的任两列的交互作用仍可由 的使用表查出。 (3)表头设计 并列后的正交表的表头设计与等水平正交表的表头设计一样,必须遵循不混杂原则。 表10-33 表头设计 因素 A B A B C A C B C D 列号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 表头设计时,首先将四水平因素A放在四水平列上,把因素B放在第4列上,则AB交互作用列为第5,6,7列,再把C因素放在第8列,则AC交互作用列为第9,10,11列,BC交互作用列为第12列。最后把因素D放在第13列上,第14、15列为空列,用于估计试验误差。

(4)方差分析 改造后的正交表的方差分析方法与一般正交表相同。 表10-33 试验方案及结果计算表

方差分析表见表10-34 表10-34 方差分析表 结论:因素A、C、D及交互作用A×C高度显著,交互作用A×B不显著,因素B、交互作用B×C对试验结果无影响,因素主次顺序为A、C、A×C、D、A×B。 通过比较Ki的大小,可确定A的优水平为A3,C、D优水平为C2、D1,优组合为A3BC2D1。

4.2 拟水平设计法 在正交设计中,某个或某几个试验因素的水平个数是自然形成的,只有确定的个数,不能随意选取水平数,或有的因素由于受某种条件的限制,不能多取水平,而又没有现成的混合型正交表可用,这时可采用拟水平设计法。它是把水平少的因素虚拟一个或几个水平,使之与正交表相应列的水平数相等,这种虚拟水平称为拟水平,其设计方法就称为拟水平法。 它用多水平正交表安排水平数较少的因素的一种方法

例:在高效液相色谱法测定食品中胡萝卜素的研究中,欲通过正交试验选择柱层析法净化条件,试验指标为胡萝卜素回收率,不考虑交互作用,试验因素水平表见表10-35。 表10-35 因素水平表 活化温度 ℃ A 柱高 cm B 过柱体积 ml C 1 100 8 15 2 120 12 20 3 140 25 12

(1)试验方案设计 A、C均为三水平,而因素B由于受试验条件的限制,只能取二水平。可选L18(2*37)表安排试验,但试验次数太多。若B取三水平,就可直接用L9(34)表安排试验。为此虚拟一个水平,把因素B凑足三个水平。根据试验的需要选取重点要考察的那个水平进行虚拟另一水平。虚拟结果相当于把L9(34)表作了改造(表10-36)。 第2列 1 1,2 2,3 2 拟水平列:第2列

表10-36 试验方案及极差分析

(2)试验结果分析 拟水平法的极差分析方法与一般正交试验的极差分析方法基本相同。所不同的是,计算拟水平的那个因素的K值和极差R时,应与其他因素有所区别。对本例,9次试验B1重复了三次,B2重复了六次。极差分析结果见表10-36。 拟水平法的方差分析步骤与一般正交试验的方差分析基本相同;主要区别在于拟水平列的偏差平方和及自由度的计算。

① 计算拟水平列的偏差平方和及自由度

说明将L9(34)正交表作拟水平改造后,原第二列的偏差平方和可分解为两部分,一部分为拟水平列(2‘)的偏差平方和,另一部分属于误差引起的偏差平方和,这样,SS2’’则应并入误差项中。同样,原来第二列的自由度分为两部分,一部分为拟水平列的自由度df2’=2-1=1;另一部分为误差自由度df2’’=1。即df2=df2’+df2’’。 本例 SSB=SS2’=46.7 dfB=df2’=1 SS2’’=0.67 df2’’=1

② 计算各列偏差平方和及自由度 ③ 列出方差分析表 因素C显著,因素A、B不显著,因素主次顺序为C-A-B。优组合为A1B1C3。

采用拟水平法时,所拟因素和水平一般以不超过两个为宜。另外,正交表作拟水平改造后,其交互作用反映的关系并不会改变。 表10-37 方差分析表 方差来源 偏差平方和 自由度 方差 F值 Fa 显著性 A 100.7 2 50.35 5.6 B 46.7 1 5.2 C 287.4 143.7 16.0 * 误 差e 27.07 3 9.0 总 和 462.9 8 注: F0.05(2,3)=9.55, F0.01(2,3)=30.82, F0.05(1,3)=10.15, F0.01(1,3)=34.12

4.3 拟因素设计法 拟因素设计法是综合运用并列法和拟水平法,将水平数较多的因素安排在水平数较少的正交表中的方法。它不仅可以解决不等水平多因素试验问题,同时还可以考察交互作用,可以大大减少试验次数。