实验7:海水中活性磷酸盐的测定 一般情况下,活性磷酸盐绝大部分是溶解态无机磷(DIP) 通常指能被植物直接吸收的.

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实验7:海水中活性磷酸盐的测定 一般情况下,活性磷酸盐绝大部分是溶解态无机磷(DIP) 通常指能被植物直接吸收的

总磷(TP) 颗粒态总磷(PP) 溶解态总磷(TDP) 溶解有机磷 (DOP) 溶解无机磷 (DIP) 颗粒有机磷 (POP) 颗粒无机磷 (PIP)

测定原理: 当加入(硫酸一钼酸铵一抗坏血酸一酒石酸氧锑钾)混合试剂于水样后,水样中的活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄,在酒石酸氧锑钾存在下,磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝,于720毫微米(有人用882mm)波长处。 测定的波长不是固定的? 它的选择在于灵敏度,在哪个波长处所测数据最好。

测定的波长不是固定的,它的选择在于灵敏度,在哪个波长处所测数据最敏感。

原理中的反应式 活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄 若磷较多,可直接测定磷钼黄,但是在磷较少的情况下,一般都用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝的更灵敏的钼蓝法。

在酒石酸氧锑钾存在下,磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝 原理中的反应式 在酒石酸氧锑钾存在下,磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝 即在酒石酸氧锑钾存在下, 加入抗坏血酸,使磷钼酸中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+,生成一种叫做“钼蓝”的物质(磷钼黄被还原为磷钼蓝)

实验仪器 测定水样:量筒或具塞量筒 具塞比色管 滴管 自动移液管 721 or 722分光光度计(带比色皿)   标准溶液配置:容量瓶 玻璃棒    

实验试剂          硫酸溶液          钼酸铵溶液    抗坏血酸溶液          石酸氧锑钾溶液   磷标准溶液的作用 混合试剂

工作曲线制定步骤 1)在6个50毫升具塞比色管中分别移入磷标准使用液0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,用蒸馏水稀释至刻度,混匀(储备液的稀释) 2)加入5毫升混合试剂,混匀 3)10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照蒸馏水测量吸光值A,未加标准使用液即为试剂空白吸光值Ab 4)以吸光值(A- Ab)为纵坐标,磷浓度为横坐标做图,即为工作曲线

水样测定 2)加入5毫升混合试剂,混匀, 3)10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照蒸馏水测量吸光值A, 1)用具塞量筒量取两份50毫升水样于50毫升比色管中, 2)加入5毫升混合试剂,混匀, 3)10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照蒸馏水测量吸光值A, 4)根据工作曲线计算出磷浓度。

注意事项 1、同一仪器的工作曲线有效期为1周左右。如更换光源或光电管等,须及时重制。 注意事项   1、同一仪器的工作曲线有效期为1周左右。如更换光源或光电管等,须及时重制。 2、配制标准系列和测定水样时,为避免瓶口出现深蓝色物质,当加混合试剂后应及时混匀,打开瓶塞让瓶口的溶液流回瓶中,盖上瓶塞,再次混匀,重复两次,使溶液充分混匀。

(主要有Si、Fe及微量的As、Cr、Nb等), 消除干扰元素 (主要有Si、Fe及微量的As、Cr、Nb等), 方法如下: 除Si 控制适当的酸度。因为磷钼杂多酸与硅钼杂多酸生成的酸度不同,磷钼杂多酸生成的酸度较高,在控制较高的酸度下,加入钼酸铵后立即加入还原剂可避免硅钼蓝生成。

除Fe 铁的存在要消耗大量的抗坏血酸,通常可通过加氟化钠使其生成稳定的[FeF6]3-络离子,抑制与抗坏血酸的反应,本实验没加是因为Fe很少。加酒石酸钾钠也能掩蔽硅和铁的干扰。

除微量的As、Cr、Nb等: 加入酒石酸钾钠和氟化钠可以消除其干扰,因为量较少,所以没加氟化钠。

722分光光度计(带比色皿)的使用 控制面板

问题:测定的是哪种离子的显色波长? 波长多少? 比色皿多长? 混合试剂加多少ml? 酸度范围 同一仪器的工作曲线有效期为? 除Si,Fe,等方法 磷钼蓝 720mm 5cm 5 0.7~1.1 1周左右 控制酸度,加酒石酸钾钠