E-mail: lsj@mailbox.gxnu.edu.cn 化学化工学院 梁少俊 E-mail: lsj@mailbox.gxnu.edu.cn 分析化学实验
络合滴定实验 自来水总硬度的测定 分析化学实验
一、实验目的 二、实验原理 三、主要试剂和仪器 四、实验步骤 五、数据记录和结果处理 六、注意事项 七、思考题 分析化学实验
一、实验目的 （1）掌握用CaCO3标定EDTA溶液浓度的方法； （2）掌握络合滴定的原理与特点； （3）巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理； （4）掌握自来水中钙、镁总量测定的原理及方法 分析化学实验
二、实验原理 1. 自来水总硬度的测定 Mg2+ + EBT = Mg2+-EBT 1. 自来水总硬度的测定 总硬度是指自来水中的Ca、Mg总量。在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA滴定自来水中的Ca2+、Mg2+至由酒红色变为蓝紫色即终点。共存离子Fe3+、Al3+等用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等用Na2S掩蔽。 Mg2+ + EBT = Mg2+-EBT Ca2+ (Mg2+) + H2Y2- = CaY2- (MgY2-) + 2H+ H2Y2- + Mg2+-EBT = MgY2- + EBT 分析化学实验
Ca2+ + MgY2- + EBT = CaY2- + Mg2+-EBT 2. EDTA溶液的标定 常用的基准物质有Zn、 Bi、 Cu、 ZnO、CaCO3、MgSO47H2O等。本实验采用CaCO3为基准物质，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T (EBT)为指示剂，用EDTA滴定Ca2+，由酒红色变为紫蓝色即终点。 Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ Ca2+与EBT显色的灵敏度较差，怎么办？ Ca2+ + MgY2- + EBT = CaY2- + Mg2+-EBT H2Y2- + Mg2+-EBT= MgY2- + EBT 分析化学实验
三、主要试剂及仪器 1. 试剂： 乙二胺四乙酸二钠盐 CaCO3基准物质 盐酸 (1+1) 氨水（1+2） EBT指示剂 5g·L-1 1. 试剂： 乙二胺四乙酸二钠盐 CaCO3基准物质 盐酸 (1+1) 氨水（1+2） EBT指示剂 5g·L-1 NH3-NH4Cl缓冲溶液 Na2S溶液 20g·L-1 三乙醇胺 200g·L-1 Mg2+ -EDTA溶液 甲基红 5g·L-1 CaCO3 EBT指示剂 以上试剂除CaCO3基准物质外，均为分析纯，实验用水为去离子水。 分析化学实验
2. 仪器：分析天平、台秤、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、试剂瓶、称量瓶、洗瓶等。 2. 仪器：分析天平、台秤、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、试剂瓶、称量瓶、洗瓶等。 分析化学实验
四、实验步骤 1. Ca2+标准溶液的配制 准确称取基准CaCO3 小烧杯 全部溶解 定容至刻度，摇匀。计算浓度。 除CO2 0.23～0.27g 加少量水、HCl 准确称取基准CaCO3 小烧杯 全部溶解 递减法 盖上表面皿 水50mL 定量转移 加水 定容至刻度，摇匀。计算浓度。 除CO2 250mL容量瓶 微沸2min 冷却 分析化学实验
2. EDTA溶液的配制 在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠盐固体1.0g于200mL小烧杯中，加水，温热溶解，冷却后移入聚乙烯塑料试剂瓶中，将其配制成250mL溶液。 （Na2H2Y·2H2O相对分子质量为372.2） 分析化学实验
3. EDTA标准溶液浓度的标定 移取Ca2+标准溶液 锥形瓶 中和至由红变黄 用EDTA滴定 终点 25.00mL 加1滴甲基红 移取Ca2+标准溶液 锥形瓶 中和至由红变黄 滴加氨水 加入水、Mg2+-EDTA 酒红色变为紫蓝色 用EDTA滴定 终点 氨缓冲溶液、3滴EBT 平行做三份，记录消耗EDTA的体积，计算EDTA溶液的准确浓度。 分析化学实验
4. 自来水总硬度的测定 移取自来水试液 锥形瓶 除去CO2 冷却 用EDTA标液滴定 终点 平行测定三份，计算自来水的总硬度。 4. 自来水总硬度的测定 100.00mL 加1滴HCl 移取自来水试液 锥形瓶 除去CO2 煮沸2min 加三乙醇胺、 Mg2+-EDTA 冷却 用EDTA标液滴定 氨性缓冲液、Na2S溶液、 3滴EBT 酒红色变为蓝紫色 终点 平行测定三份，计算自来水的总硬度。 分析化学实验
五、数据记录和结果处理 1. EDTA标准溶液浓度的标定 滴定编号 1 2 3 称取基准CaCO3质量 /g Ca2+ 浓度 /mol ·L-1 移取Ca2+ 溶液体积 /mL 25.00 消耗EDTA体积 /mL EDTA浓度 /mol·L-1 cEDTA 的平均值 /mol ·L-1 偏差 / mol ·L-1 相对偏差 /% 分析化学实验
2. 自来水总硬度的测定 滴定编号 1 2 3 移取水样体积 /mL 100.00 消耗EDTA体积 /mL 2. 自来水总硬度的测定 滴定编号 1 2 3 移取水样体积 /mL 100.00 消耗EDTA体积 /mL 自来水总硬度 /mmol ·L-1 总硬度平均值 /mmol ·L-1 偏差 / mmol ·L-1 相对均偏差 /% 分析化学实验
六、注意事项 使用电炉时要注意安全； 要按顺序加入试剂，三乙醇胺要在酸性溶液中加入才能有效掩蔽Fe3+、Al3+； 要使用酸式滴定管； 接近终点时滴定速度要慢； 注意观察终点颜色的变化。 分析化学实验
七、思考题 与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？ 在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样来进行滴定分析？ 什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？ 分析化学实验
参考书 【1】武汉大学主编. 分析化学实验. 高等教育出版社第四版. 2001.5 【2】北京大学化学系分析化学研究室. 基础分析化学实验. 第二版. 北京大学出版社.1998 【3】陈焕光.李焕然. 张大经等编著. 分析化学实验. 第二版. 中山大学出版社.1998 分析化学实验
下次实验项目 铋、铅含量的连续测定 请课后预习有关内容！ 分析化学实验