去离子水的制备 与水质分析
实验原理 离子交换 天然水和自来水中主要的无机杂质离子: Ca2+、Mg2+、 Na +、Cl- 、 SO42- 、CO32- 、HCO3-等. 离子交换树脂:一种具有网状结构,带有活性交换基团的高分子聚合物。 阳离子交换树脂(如RSO3H 、RCOOH等, 阴离子交换树脂[如R(NH)OH等
离子交换法制取去离子水的两个基本过程: 阳离子交换:n RSO3H +Mn+=(RSO3)nM+nH+ 阴离子交换:n R(NH)OH+An-=[R(NH)]n+nOH- H++OH-→H2O. 离子交换反应是可逆的:再生. 离子交换的操作方式: 复合床(一根阴离子交换柱,一根阳离子交换柱); 混合床(阴\阳离子交换树脂在同一交换柱内); 复合床+混合床.
水质分析 测定水样的电导率和水样中常见离子的定性检测。 电导率(κ):是衡量物质导电能力强弱的物理量,它与电阻率互为倒数关系(单位为: S.cm-1、mS.cm-1、μS.cm-1),物质的电导率愈大其导电能力愈强。 天然水和自来水具有一定的导电能力是因其含有带正负电荷的离子,因此水的纯度愈高其电导率就愈小,反之则相反。
各种水样电导率的大致范围如下: 水 样 : 自 来 水 去离子水 纯水(理论值) 电导率 200-400 0.8-4.00 0.055 水 样 : 自 来 水 去离子水 纯水(理论值) 电导率 200-400 0.8-4.00 0.055 (κ/μS.Cm-1 )
Ca2+离子的检测: PH>12,Ca2++钙指示剂→红色配合物,游离的钙指示剂为兰色。 Mg2+离子的检测: 在碱性条件下,Mg2++镁试剂→兰色配合物,游离的镁试剂为红色。 Cl-离子的检测: Cl-+AgNO3→白色的AgCl↓ SO42-离子的检测: SO42-+BaCl2↓白色的BaSO4↓
实验目的 了解天然水和自来水中主要的无机杂质离子,掌握其定性检测方法; 掌握离子交换法制取去离子水的原理和基本操作; 了解影响离子交换的因素; 学会DDS—11A电导率仪的使用和水样电导率的测定。
实验装置 在阳离子交换柱、阴离子交换柱、混合离子交换柱中分别装入对应的离子交换树脂,并分别用去离子水洗涤至中性。 按 阳离子交换柱—阴离子交换柱—混合离子交换柱的连接方式安装实验装置。(讲解示范)
交换取样与水质分析 控制交换流速40—50mL,按混合柱、阴柱、阳柱的顺序各取50mL水样。 测定所取各水样和自来水水样的电导率(电导率仪的使用方法) 检测所取各水样和自来水水样中的Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-离子。
注意事项 各柱树脂层高度12—15cm,连接前分别用去离子水洗涤至流出水的PH值与洗涤的用去离子水的PH值相同。 在装柱、洗涤、交换过程中注意保持液面始终高于树脂层,以免树脂层中产生气泡,影响交换效果。若树脂层中产生气泡,可用玻棒搅动树脂层,使气泡逸出。 注意控制好交换流速40—50mL∕min。 测定电导率时,电极在插入被测水样中之前,应该用被测水样冲洗;插入水样后,水样的液面应高于电极上的铂片。 注意控制好Ca2+、Mg2+离子检测时的介质条件和试剂用量,以免 得到错误的实验现象及结果。 实验结束后,阴、阳树脂分开回收,切忌弄混。
思考题 自来水中主要有哪些无机杂质离子?离子交换法是怎样除去这些离子的? 本实验中影响去离子水质量的主要因素有哪些?应如何控制? 从阴、阳离子交换柱流出的水样的质量有什么差别?为什么?
实验报告的书写 实验目的、原理;试剂和仪器;注意事项;思考题回答。 实验步骤:以流程或条文形式列出,要求简明扼要具有可操作性。 实验记录:实验条件、实验现象、原始实验数据。 数据处理(定性实验包括现象解释)和实验结果。 问题讨论:对实验结果作出评价;结合实验条件进行分析讨论,找出成功或者不成功的原因。
实验结果表 实验结果按下表形式列出: 水 样 Ca 2+ Mg 2+ Cl - SO 42- 电导率κ/ μS.cm -1 自来水 检 测 项 目 水 样 Ca 2+ Mg 2+ Cl - SO 42- 电导率κ/ μS.cm -1 自来水 柱Ⅰ流出水 柱Ⅱ流出水 柱Ⅲ流出水 注:离子检测结果以“有”或“无”表示.