高分子物理实验 塑料耐热性能的测定

内容提要 实验目的 实验原理及方法 实验步骤 设备操作 思考题 参考资料

实验目的 了解耐热性主要衡量塑料的最高使用温度，通称为软化点，它们具有实用性。 掌握维卡耐热温度，热变形温度的测定方法及操作 一般非晶聚合物，软化点接近于Tg 晶态聚合物结晶度足够大时，接近于Tm 掌握维卡耐热温度，热变形温度的测定方法及操作 测定聚甲基丙烯酸甲酯的维卡耐热温度和热变形温度。

实验原理及方法 各类塑料当温度升高时，其在负荷作用下的形变量均会增加，但增加的幅度不尽相同。因此测出变形能力的大小对于确定材料的软化温度、使用范围、使用条件是非常重要的。 软化温度 定义：在某一指定试样大小、升温速度、施外力方式等条件下，测定高聚物试样达到一定形变时的温度。 软化温度的使用价值：产品质量控制、成型加工和应用的参数之一。 软化温度的表示方法：维卡耐热温度，热变形温度

根据GB/T 1634-2004 、 ASTM1525 标准要求,可对塑料、尼龙、橡胶等高分子材料进行热变形温度和维卡软化点的测试。 一般来说，标准规定了使用不同恒定弯曲应力值测定塑料、硬橡胶、长纤维增强复合材料等的负荷变形温度方法： ——使用1.80MPa弯曲应力的A法； ——使用0.45MPa弯曲应力的B法； ——使用8.0MPa弯曲应力的C法。

热变形温度实验，维卡耐热实验具体条件： 实验名称 热变形温度实验 维卡耐热实验 标准 ASTM GB 试样尺寸mm 120×13×6.35 120×15×10 10×10×3 应力大小 0.46MPa 1.82MPa 0.45MPa 1.80MPa 1kg 5kg 应加砝码* 185g 1187g 550g 2600g 853g 4853g 加荷方式 支点跨距为100mm中点加荷 截面积1mm2圆形针加压 升温速率 120 ℃/h 50 ℃/h or 120 ℃/h 温度确定 形变达0.25mm 形变达0.21mm 针压入1mm

应加砝码*： 热变形温度测定 维卡耐热温度测定 m —砝码质量,kg; s—试样最大弯曲正应力, MPa; b —试样宽度, mm； h —试样厚度, mm；R —负载杆及压头质量, kg; T―变形测量装置附加力，N。 维卡耐热温度测定 *本实验室所用负载杆及压头质量R=147g

热变形试验仪的技术参数： 　 控温范围： 室温—300 ℃ 　 温度测量精度：±0.5 ℃ 　 升温速率： A速度 5±0.5 ℃/6min 　　　　　　  B速度 12±1 ℃/ 6min 　 变形测量范围：0-1 mm 　 最大加热功率： ≤4500 W 　 跨距尺寸： 64 mm 、100 mm两种    加热介质: 甲基硅油或变压器油等    冷却方式: 100℃以上自然冷              100℃以下为水冷

实验步骤 试样制备：选定标准，借助注塑机制样 负荷选择：选定标准，确定负荷 安放试样：选定标准，（热变形温度：采用侧放式放置，调好支点跨距） 升温：选定标准，确定升温速率，确定起始温度（注意：起始温度GB规定小于27 ℃；尽量与所测软化点温度相差大于50℃） 测定变形：操作设备

热变形温度测定用压头 维卡耐热温度测定用压针 热变形温度测定用压头 安装维卡耐热温度压针 注：热变形温度测定和维卡耐热温度测定的步骤中，选定标准、安放压头，后面的操作步骤基本相同。

热变形温度测定的操作步骤： （1）开机准备： 通电源，开机 启动搅拌器 了解热变形试验仪操作面板的功能

（2）安放试样： 两个红三角之间的距离为跨距，安放试样前先调好100mm 该箭头所指位置上有刻度，根据上面的刻度确定100mm 安放样条需注意： 1.采用如图示，侧放式放置 2.样条放置在两个支点上，使得压头 压在样条中间位置，并使得样条尽量平行于支架 侧放式的 平放式的

（3）参数设定： 了解热变形试验仪操作面板的功能 设定参数，先按复位 按设定 按设定 300指加热介质的上限温度，无需修改 120指升温速率，无需修改

按设定 按设定 出现0.25，指形变规定值， 如果选ASTM标准无需修改 如果选GB标准，改为0.21 修改步骤：清零，输0.21，再按回车 出现H123，指样品代码 一般无需修改 若只需测一个样，则修改：清零，输1#，再按回车，即可

（4）加荷、调零： 位移传感器 放置测试所需要的砝码，用位移传感器固定 参数设置好后要调零 按调零，出现如左图所示，警报灯亮 调节位移传感器位置在： （0~0.5）之间值 警报灯亮灭，如左图

（5）启动测试： 调零，警报停止后，按启动，控制面板画面如左图 此时注意：观察加热灯是否亮 如果加热灯亮，正常工作，开始测试 如果不亮，异常，需要从设定开始重复上述步骤 一定时间后，变形量达到0.21时，对应的温度就是热变形温度，如图显示

三个试样的变形量都到0.21后，对应的热变形温度都在面板上显示 记录三个值，算出其平均值，即为该材料的热变形温度 注：所得三个样条的热变形温度，相互之间温差不能超过2℃。否则所得最后的热变形温度不准。

思考题及参考资料 1.为什么本实验室所采用的样条测试放置时要侧放？ 2.提高升温速率对测定温度有何影响？ 参考书 周维祥主编，《塑料测试技术》，化学工业出版社 何曼君主编， 《高分子物理》修订版，复旦大学出版