Synthetic Chemical Experiment 合成化学实验 复旦大学化学教学实验中心
实验 对氯甲苯的合成 实 验 目 的: Sandmeyer Reaction 掌握重氮盐的合成 学习低温反应操作 掌握水蒸汽蒸馏的操作技术 化学教学实验中心 Chem is try ! Sandmeyer Reaction 实验 对氯甲苯的合成 实 验 目 的: 掌握重氮盐的合成 学习低温反应操作 掌握水蒸汽蒸馏的操作技术 了解多步骤连续反应操作
化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 原 理: 反应式:
化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 装 置 图:
实 验 流 程: 化学教学实验中心 Chem is try ! (1)氯化亚铜的制备 CuSO4·5H2O 水 NaCl 溶液加热 至60-70℃ 加NaHSO3 NaOH 冷却 倾去清液 冰水洗涤固体 加入浓盐酸 棕色CuCl溶液 (2)重氮盐溶液的制备 浓盐酸,水 对甲苯胺 溶解 冷却并搅拌 成糊状 控制在0-5℃ 加NaNO2 的水溶液 KI-淀粉 试纸变蓝 重氮盐溶液
化学教学实验中心 Chem is try ! (3)对氯甲苯的制备 氯化亚铜溶液 重氮盐溶液 橙红色复合物 室温放置20min 水浴加热到 50-60℃ 对氯甲苯 粗品 水蒸汽蒸馏 石油醚提取 10% NaOH洗 水洗 浓硫酸洗 水洗 干燥 过滤 蒸馏 馏分