滴定在医药行业中的应用
引言 正如在其它化学分支领域一样,滴定始终作为标准分析方法之一,被广泛应用在医药行业:进行简单,快速,具有重现性和准确性的有效成分,药品及其原料的分析(含量测定)。滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。
目录 1. 具有药物活性物质的纯度分析 2. 用氧化还原滴定进行成分分析 3. 恒pH滴定 4. 卡尔费休水份测定
1. 具有药物活性物质的纯度分析 分析方法:酸碱滴定法 1. 具有药物活性物质的纯度分析 分析方法:酸碱滴定法 分析对象:测定药物活性成分的含量,如:阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复合维他命片剂中的维生素C,以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制
其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中,用高氯酸作滴定剂进行滴定: 分析实例:盐酸麻黄碱的纯度控制 其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中,用高氯酸作滴定剂进行滴定: 2R-NH3+Cl-+Hg(OAc)2=2RNH2+HgCl2+2HOAc R-NH2+HClO4 =R-NH3+ClO4-
目录 1. 具有药物活性物质的纯度分析 2. 用氧化还原滴定进行成分分析 3. 恒pH滴定 4. 卡尔费休水份测定
2. 用氧化还原滴定进行成分分析 分析方法:氧化还原滴定法 分析对象:通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度 2. 用氧化还原滴定进行成分分析 分析方法:氧化还原滴定法 分析对象:通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度 分析实例:苯甲酸甲酯中溴值的测定
硫代硫酸钠被用作滴定剂。整个分析由下述几个步骤组成: 1 酯与氢氧化钠的皂化作用(水解) 2 羟基氧化的过程 3 苯环的(亲电)溴化 4 过量的溴与碘离子反应,生成滴定过程中所需的游离碘 5 碘经硫代硫酸盐滴定, 还原成碘离子:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
目录 1. 具有药物活性物质的纯度分析 2. 用氧化还原滴定进行成分分析 3. 恒pH滴定 4. 卡尔费休水份测定
3.恒pH滴定 恒pH滴定主要用于鉴定药品、检测酶制品纯度以及研究化学反应动力学。恒pH表示pH值恒定,即在某一特定时段内保持pH值恒定。这项技术尤其被用于测定诸如酶的活性等反应动力学参数。
分析方法:生成或消耗H+的酶反应可以通过pH电极来跟踪。这些生成或被消耗的H+可以通过分别添加一定量的碱或酸来中和,由此来控制使pH值恒定。滴定剂的添加速率与被测样品(如酶)的反应速率成正比。
目录 1. 具有药物活性物质的纯度分析 2. 用氧化还原滴定进行成分分析 3. 恒pH滴定 4. 卡尔费休水份测定
4. 卡尔费休水份测定 药品中的水份含量是药品检验指标之一,因为它关系到药品的活性以及存储有效期。专用于水份测定的卡尔费休方法是经过长期实践后确立的常规方法。水份含量可以通过药品与碘在乙醇溶液中反应直接测得。
分析原理 卡尔费休容量法测定水分含量,主要依据电化学反应:I2+2e=2I- 在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。 终点指示:如果溶液中I-和I2不同时存在,两个电极间则没有电流通过。
卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应: H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 C5H5N·HI→C5H5NH++ I- 该反应持续进行,不断消耗水,生成I- ,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。
注意事项 1. 酸度影响,加缓冲溶液。 2.在卡尔费休滴定中只有游离水才能够被测得,故而要对样品进行适当的预处理在卡尔费休水份测定之前,使得样品中的水份处于游离水状态是相当必要了。可以通过如下方法实现:在滴定池中长时间充分地搅拌样品;减小样品颗粒的大小;样品均质化;对样品进行加热;用溶剂对样品进行外部萃取等等。
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