第二篇 材料电子显微分析 利用电子显微镜观察和分析材料的组织结构,称为电子显 微分析术 第二篇 材料电子显微分析 利用电子显微镜观察和分析材料的组织结构,称为电子显 微分析术 电子显微镜是以电子束为光源的显微分析仪器,主要包括: 透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针 电子显微镜的分辨率很高,目前透射电子显微镜的分辨率 已优于0.1nm,达到了原子尺度 电子显微镜的分析功能很多,目前一台电子显微镜可兼有 微观组织形貌、晶体结构、微区成分等多种分析功能 第一台电子显微镜于20世纪30年代问世,经历了几个阶段 的发展,使电子显微分析技术已成为材料科学等研究领域 中最重要的分析手段之一
第二篇 材料电子显微分析 第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第二篇 材料电子显微分析 第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜 第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法
第八章 电子光学基础 本章主要内容 第一节 电子波与电磁透镜 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 第三节 电磁透镜的景深和焦长
第一节 电子波与电磁透镜 一、光学显微镜的分辨率极限 分辨率指物体上所分辨的两个物点的最小间距。光学显 微镜的分辨率为, (8-1) 第一节 电子波与电磁透镜 一、光学显微镜的分辨率极限 分辨率指物体上所分辨的两个物点的最小间距。光学显 微镜的分辨率为, (8-1) 式中, 为光源波长。表明,光学显微镜的分辨率取决于光 源波长,约为波长的一半。可见提高分辨率关键在于减小光 源的波长。在可见光波长范围内,其分辨率极限为200nm 显微镜光源首先要具有波动性,其次要有能使其聚焦的装置 1924年电子衍射实验证实电子具有波动性,波长比可见光短 十万倍;1926年发现用轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦; 1933年设计并制造出世界上第一台透射电子显微镜 400到760纳米
第一节 电子波与电磁透镜 二、电子波的波长特性 电子波的波长取决于电子运动速度和质量,即 (8-2) 第一节 电子波与电磁透镜 二、电子波的波长特性 电子波的波长取决于电子运动速度和质量,即 (8-2) 式中,h 是普朗克常数; m 是电子质量;v 是电子的速度, 它与加速电压U 的关系 即 (8-3) 式中 e 为电子的电荷。由式(8-2)和式(8-3)得 (8-4)
表8-1 不同加速电压下电子波的波长(经相对论校正) 第一节 电子波与电磁透镜 二、电子波的波长特性 若电子速度较小,其质量和静止时相近,m m0;否则,m 需 经相对论校正 (8-5) 式中,c 为光速。不同加速电压下电子波的波长见表8-1 可见光波长为390~760nm,在常用加速电压下,电子波波长比 可见光小5个数量级 表8-1 不同加速电压下电子波的波长(经相对论校正) U / kV / nm 20 0.00859 80 0.00418 200 0.00251 40 0.00601 100 0.00371 500 0.00142 60 0.00487 120 0.00334 1000 0.00087
第一节 电子波与电磁透镜 三、电磁透镜 电子显微镜中利用磁场使电子 波聚焦成像的装置称电磁透镜 如图 8-1 所示,通电的短线圈 第一节 电子波与电磁透镜 三、电磁透镜 电子显微镜中利用磁场使电子 波聚焦成像的装置称电磁透镜 如图 8-1 所示,通电的短线圈 是最简单的电磁透镜,形成一 种轴对称不均匀的磁场 速度v 的电子平行进入透镜, 在 A点受Br的作用,产生切向 力Ft 而获得切向速度Vt ;在Bz 分量作用下,形成使电子向主 轴靠近的径向力Fr,而使电子 作螺旋近轴运动 a) b) c) 图8-1 电磁透镜聚焦原理示意图
第一节 电子波与电磁透镜 三、电磁透镜 比较图8-1d、e可见,电磁透镜对平行主轴的电子束的聚焦与 第一节 电子波与电磁透镜 三、电磁透镜 比较图8-1d、e可见,电磁透镜对平行主轴的电子束的聚焦与 玻璃透镜相似,其物距L1、像距L2、焦距 f 的关系为 (8-6) 放大倍数M为 (8-7) 焦距 f 可由下式近似计算 (8-8) 式中,K是常数;Ur 为经校正的 加速电压;IN 为线圈安匝数 d) e) 图8-1 电磁透镜聚焦原理示意图
图8-3 电磁透镜及其轴向磁感应强度分布示意图 第一节 电子波与电磁透镜 二、电磁透镜 式 (8-8)表明,电磁透镜的焦距总是正的,焦距大小可通过改 变激磁电流而变化,电磁透镜是变焦距或变倍率的会聚透镜 图8-3是电磁透镜结构及轴向磁感应强度分布示意图,短线圈 外加铁壳和内加极靴后,可明显改变透镜的磁感应强度分布 a) b) c) 图8-3 电磁透镜及其轴向磁感应强度分布示意图 a) 有铁壳 b) 有极靴 c) 磁感应强度分布
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 电磁透镜像差分为两类,即几何像差和色差 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 电磁透镜像差分为两类,即几何像差和色差 几何像差包括球差和像散,又称为单色光引起的像差。球 差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子折射能力不同形 成的;像散是由于透镜磁场非旋转对称性引起不同方向的 聚焦能力出现差别 色差是波长不同的多色光引起的像差。色差是透镜对能量 不同电子的聚焦能力的差别引起的 下面将分别讨论球差、像散和色差形成的原因,以及消除或 减小这些像差的途径
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 (一) 球差 如图8-4,球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 (一) 球差 如图8-4,球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射 能力不同而形成的,用 rs表示球差的大小 (8-9) 式中,CS为球差系数; 是孔径半角。 减小球差的途径是减 小CS和小孔径角成像。若透 镜放大倍数为M,球差与像 平面上最小散焦斑半径RS的 关系为 图8-4 球差
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 (二) 像散 如图8-5, 像散是由于透镜磁的非旋转对称导致不同方向聚焦 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 (二) 像散 如图8-5, 像散是由于透镜磁的非旋转对称导致不同方向聚焦 能力出现差别而引起的,用rA表示像散的大小 (8-10) 式中,fA为磁场出现非旋转对称时的焦距差; 是孔径半角。 通过引入强度和方位均可调节的矫正磁场消除像散。 若透镜 放大倍数M、像散与像平 面上最小散焦斑半径 RA 的关系为 图8-5 像散
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 (三) 色差 如图8-6 , 色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性导致 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 (三) 色差 如图8-6 , 色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性导致 聚焦能力的差别所造成的,用rC表示色差的大小 (8-11) 式中,CS 是色差系数;E/E 为电子能量变化率,其取决于加 速电压的 稳定及电子穿过样品 发生非弹性散射的程度。 可通 过稳定加速电压 和单色器来减 小色差。 若放大倍数M,色差 与像平面上最小散焦斑半径RC 的关系为 图8-6 色差
图8-7 激磁电流对透镜球差系数Cs和色差系数Cc的影响 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 (四) 球差系数和色差系数 球差系数和色差系数CS 和 CC是电磁透镜的指标之一,其 大小除了与透镜结构、 极靴形状和加工精度等有关外, 还受 激磁电流的影响,CS 和CC 均随 透镜激磁电流的增大而减小, 如图8-7所示 可见, 若要减小电磁透镜的像 差, 透镜线圈应尽可能通以大 的激磁电流 图8-7 激磁电流对透镜球差系数Cs和色差系数Cc的影响
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 二、分辨率 电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差决定 (一) 衍射效应对分辨率的影响 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 二、分辨率 电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差决定 (一) 衍射效应对分辨率的影响 衍射效应所限定的分辨率可由瑞利公式计算 (8-12) 式中, 是波长;N 是介质的相对折射率; 是透镜的孔径半 角。可见,波长 愈小、孔径半角 愈大,衍射效应限定的分 辨率r0就愈小,透镜的分辨率就愈高 由于衍射效应,对应物点的像是中心最亮、 周围呈亮暗相间 的圆环的圆斑—埃利斑
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 二、分辨率 (一) 衍射效应对分辨率的影响 有2个物点S1、S2通过透镜成像,像平面上对应的 2 个埃利斑 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 二、分辨率 (一) 衍射效应对分辨率的影响 有2个物点S1、S2通过透镜成像,像平面上对应的 2 个埃利斑 为 S1、S2,如图8-8a所示;当 2 个埃利斑所形成的峰谷间的 强度差为19%时, 是人眼刚能分辨的临界 值,此时像平面上S1和 S2的距离恰好为埃 利斑半径R0,r0与埃利斑半径R0的关系为, r0 = R0 / M 若2个物点的间距小于 r0 ,则无法通过透镜 分辨这2个物点的像 图8-8 两个物点成像是形成的埃利斑 a) 埃利斑 b) 分辨两个埃利斑的临界距离
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 二、分辨率 (二) 像差对分辨率的影响 如前所述,由球差、像散和色差所限定的分辨率分别为 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 二、分辨率 (二) 像差对分辨率的影响 如前所述,由球差、像散和色差所限定的分辨率分别为 rS、 rA 和rC,其中球差rS是限制透镜分辨率的主要因素 可通过减小 使球差变小,但 减小却使r0变大,分辨率下 降。可见,关键在于确定最佳的孔径半角 0 使衍射效应和球差对分辨率的影响相等,即 r0 = rS ,求得 0 = 12.5( /CS)1/4。于是,电磁透镜分辨率为 r0 = A 3/4CS1/4 式中,A 0.4~0.55 提高电磁透镜分辨率的主要途径是减小电子束波长 (提高加 速电压)和减小球差系数
第三节 电磁透镜的景深和焦长 一、景深 定义透镜物平面允许的轴向偏差为景深,见图8-9。 当物 第三节 电磁透镜的景深和焦长 一、景深 定义透镜物平面允许的轴向偏差为景深,见图8-9。 当物 平面偏离理想位置时,将出现一定程度的失焦, 若失焦斑尺 寸不大于2r0对应的散焦斑时,对透镜分辨 率不产生影响,由图8-9可得景深Df 为 (8-13) 表明孔径半角 越小,景深越大。 若r0 = 1nm, =10-2~10-3rad,则Df =200~2000nm 透射电镜样品厚度约200nm, 在透镜景深 范围内,样品各层面都能显示清晰的图像 图8-9 电磁透镜景深
第三节 电磁透镜的景深和焦长 二、焦长 定义透镜像平面允许的轴向偏差为焦长,见图8-10。 当 第三节 电磁透镜的景深和焦长 二、焦长 定义透镜像平面允许的轴向偏差为焦长,见图8-10。 当 像平面在一定范围内移动时,若失焦斑不大于 2r0 对应的散 焦斑时,对透镜分辨率也无影响,由图8-10 可得焦长DL为 (8-14) 式中, = /M,M为透镜放大倍数。表明焦 长DL 随减小而增大。若r0 = 1nm, =10-2 rad, M = 200倍,则DL= 8mm 只要在透射电镜的荧光屏上图像是清晰的, 在其下方的底片或CCD相机处也一定清晰, 给图像的观察和记录带来极大方便 图8-10 电磁透镜焦长