Zn2+、Ca2+混合溶液中Zn、Ca的测定
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数
一、主要试剂 1. 0.02000 mol·L-1 EDTA溶液的配制:称取 3.4 g EDTA,溶于水 → 400 mL。 2. 缓冲溶液:pH=5.0的Hac-NaAc缓冲溶 液;pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液。 3. 样品溶液:由教师分发,学生稀释至 250mL。
二、实验步骤 1.EDTA的标定:准确称取0.30~0.35g基准锌,置于100mL烧杯中,加入10mL(1+1)HCl溶液,盖上表面皿,待完全溶解后,用水冲洗表面皿和烧杯壁,将溶液转移如250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2.用移液管移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中,加入3~4滴二甲酚橙指示剂,再加入15mL pH=5.0的Hac-NaAc缓冲溶液至出现稳定的紫红色,用EDTA标准溶液滴至紫红色变为亮黄色,即为终点。根据滴定时用去的EDTA体积和金属锌的重量,计算EDTA的准确浓度。
二、实验步骤 3. Zn2+、Ca2+含量的测定:取25.00mL试液于250mL锥形瓶中,加入pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液15mL,再加入20~30mL水,加入3~4 K-B滴指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为蓝绿色,记下V1,即为终点。平行三份。 4.Zn2+的测定:另取25.00mL试液于250mL锥形瓶中,加入23-30mL水,15mL pH=5.0 Hac-NaAc缓冲溶液,3~4滴二甲酚橙指示剂使溶液出现稳定的紫红色。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,记下V2,即为终点,由此计算试样中Zn的摩尔浓度。
三、结果表示 以Zn2+、Ca2+含量(mol ·L-1)表示,保留四位有效数字。 计算公式:
四、有关常数 MZn = 65.39 g·mol-1 MCa = 40.08 g·mol-1