第一篇 材料X射线衍射分析 第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定

第六章 残余应力的测定 本章主要内容 第一节 物体内应力的产生和分类 第二节 X射线残余应力测定的基本原理 第三节 宏观应力测定方法 第六章 残余应力的测定 本章主要内容 第一节 物体内应力的产生和分类 第二节 X射线残余应力测定的基本原理 第三节 宏观应力测定方法 第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题

第一节 物体内应力的产生与分类 残余应力是一种内应力 第一节 物体内应力的产生与分类 残余应力是一种内应力 内应力指产生应力的各种因素不复存在时，由于形变、体 积变化不均匀而残留在构件内部并自身保持平衡的应力 产生应力的各种因素不复存在指外加载荷去除、加工完成、 温度已均匀、相变过程中止等 目前公认的内应力分类方法是由德国的E. 马克劳赫于1979 年提出的， 将内应力按其平衡的范围分为三类，即第Ⅰ类 内应力、第Ⅱ类内应力和第Ⅲ类内应力

第一节 物体内应力的产生与分类 一、内应力的分类 第一节 物体内应力的产生与分类 一、内应力的分类 1) 第Ⅰ类内应力(Ⅰ) 指在物体宏观体积内存在并平衡的内 应力。当其被释放后，物体的宏观体积或形状将会变化 2) 第Ⅱ类内应力( Ⅱ) 指在数个晶粒范围内存在并平衡的内 应力。这种平衡被破坏时也会出现尺寸变化 3) 第Ⅲ类内应力( Ⅲ) 指在若干个原子范围内存在并平衡的 内应力。如各种晶体缺陷(空位、间隙原子、位错等)，这 种平衡被破坏时不会产生尺寸的变化

第一节 物体内应力的产生与分类 二、内应力的分布 如图6-1所示，第Ⅰ类内应力是存在于各个晶粒的内应力 第一节 物体内应力的产生与分类 二、内应力的分布 如图6-1所示，第Ⅰ类内应力是存在于各个晶粒的内应力 在很多晶粒范围内的平均值，是较大体积宏观变形不协调的 结果 第Ⅱ类内应力是晶粒尺度范围内 应力的平均值，为各个晶粒或晶 粒区域之间变形不协调的结果 第Ⅲ类内应力是晶粒内局部内应 力相对第Ⅱ类内应力值的波动， 它与晶体缺陷形成的应变场有关 图6-1 内应力分布示意图

第一节 物体内应力的产生与分类 三、内应力的衍射效应 1) 第Ⅰ类内应力又称宏观应力或残余应力，其衍射效应使衍 射线位移 第一节 物体内应力的产生与分类 三、内应力的衍射效应 1) 第Ⅰ类内应力又称宏观应力或残余应力，其衍射效应使衍 射线位移 2) 第Ⅱ类内应力又称微观应力。其衍射效应主要引起衍射线 线形变化 3) 第Ⅲ类内应力又称晶格畸变应力或超微观应力等，名称尚 未同一，其衍射效应使衍射强度降低 4) 第Ⅱ类内应力是十分重要的中间环节，通过它才能将第Ⅰ 类内应力和第Ⅲ类内应力联系起来，构成一个完整的内应 力系统

第一节 物体内应力的产生与分类 四、内应力的产生 1) 宏观应力 图6-2是产生宏观应力的实例，框架和中间梁在焊接前无 应力；梁的两端焊接在 第一节 物体内应力的产生与分类 四、内应力的产生 1) 宏观应力 图6-2是产生宏观应力的实例，框架和中间梁在焊接前无 应力；梁的两端焊接在 框架上后，中间梁受拉 应力，两侧框架受压应 力，上下梁受弯曲应力 可见，残余应力是材料 内部宏观区域内平衡均 匀分布的应力 图6-2 宏观应力的产生 a) 焊接前 b) 焊接后

第一节 物体内应力的产生与分类 四、内应力的产生 2) 微观应力 由图6-3可示意说明了第Ⅱ类内应力的产生。在单向拉伸 第一节 物体内应力的产生与分类 四、内应力的产生 2) 微观应力 由图6-3可示意说明了第Ⅱ类内应力的产生。在单向拉伸 载荷作用下，由于A晶粒处于易滑移取向，当载荷超过临界 切应力时将发生塑性变形；而B晶粒仅发生弹性变形。载荷去 除后， B 晶粒变形要恢复，而A晶粒仅部分恢复，使B晶粒受 拉应力，晶粒A 受压应力，而形成晶粒间相互平衡的应力 图6-3 第Ⅱ类内应力的产生

第一节 物体内应力的产生与分类 五、内应力的检测 残余应力是一种弹性应力，它与构件的疲劳性能、耐应 第一节 物体内应力的产生与分类 五、内应力的检测 残余应力是一种弹性应力，它与构件的疲劳性能、耐应 力腐蚀能力和尺寸稳定性等密切相关，残余应力检测对于工 艺控制、失效分析等具有重要意义，主要方法有 1) 应力松弛法 即用钻孔、开槽或薄层等方法使应力松驰，用 电阻应变片测量变形以计算残余应力，属于破坏性测试 2) 无损法 即用应力敏感性的方法，如超声、磁性、中子衍射、 X射线衍射等。 3) X射线衍射法 属于无损法，具有快速、准确可靠、测量区 域小等优点，且能区分和测定三种不同的类别的内应力

残余应力测量标准 CB/T 3395-2013《残余应力测试方法 钻孔应变释放法》 SL 499-2010《钻孔应变法测量残余应力的标准测试方法》 GB/T 24179-2009《金属材料 残余应力测定 压痕应变法》 ASTM E837-13a《用钻孔应变仪法测残余应力标准试验》 GB/T 7704-2008《X射线应力测定方法》

第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 一、基本原理 用X射线衍射法测定残余应力，首先测定应变，再借助 材料的弹性特征参量确定应力 对于理想的多晶体，在无应力状态下，不同方位的同族晶面 间距相等；当承受一定宏观应力 时，同族晶面间距随晶面 方位及应力大小发生有 规律的变化，如图6-4所 示，随晶面法线相对于 试样表面法线的夹角 增大，晶面间距d 增大 图6-4 应力与不同方位同族晶面间距的关系

第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 一、基本原理 沿方位方位，某晶面间距d 相对于无应力(d0)时的变 化 (d - d0)/d0= d /d0 ，反映了由应力引起的晶面法线方向的 弹性应变  = d /d0 显然，晶面间距随方位的变化率与作用应力之间存在一定的 函数关系 因此，建立待测残余应力 与空间某方位上的应变 之间的 关系，是解决应力测量的问题的关键 物体自由表面的法线方向应力为零，当物体内应力沿垂直于 表面方向的变化梯度极小，而 X射线穿透深度又很小，测量 区域近似满足平面应力状态

第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 二、测定宏观应力的坐标系 在平面应力状态下，建立坐标系如图6-5。图中O-XYZ是 主应力坐标系，为主应力(1, 2, 3)和主应变(1, 2, 3)方向； O-xyz为待测应力 (x )及y 和z 的方向； 3和z与试样法线ON平 行； 是 与1间的夹角 ON与  决定的平面称测量方向 平面， 是此平面上某方向的应 变，它与ON间夹角称为方位角 即 是衍射晶面法线ON与试样表 面法线ON间的夹角 图6-5 测定宏观应力的坐标系

第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 三、应力测定公式 根据弹性力学原理，对于一个连续、均质、各向同性的 物体，在平面应力状态下，z =0，z =3，按图6-5所示的坐标 系，可以导出任一方向ON的应变为 (6-7) 将 对sin2 求导 (6-8) 即 (6-9) 式(6-9) 中，E为弹性模量，为泊松比；表明在平面应力状态 下， 与sin2 呈线性关系   sin2   sin2  = E 1+

第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 四、应力常数K 由布拉格方程的微分式，d/d = - cot0 ，为常数时，  0 为无应力是的衍射角，  = (2-20)/2，则 = -(2-20)cot0/2， 对sin2 求导，并代入式(6-9)可得更实用的公式，式 (6-9) 中 变换为衍射角的形式，即 (6-11) 再将2 的单位由“弧度”换成“度”，则有 (6-12) 2 sin2

第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 四、应力常数K 式(6-12) 表明，在平面应力状态下， 2 随 sin2 呈线 性关系，见图6-6。令式(6-12)中 (6-13a) (6-13b) 则 (6-13c) K称应力常数，它决定于待测材料 的弹性性质及所选衍射晶面的衍射 角(由晶面间距 d 和波长 决定) K M = 图6-6 2 - sin2 线性关系

a) 存在应力梯度 b) 存在三维应力 c) 存在织构 第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 四、应力常数K M 是2 - sin2 直线的斜率。由于 K 是负值，若当M 0 时，应力为负，即压应力；当M  0时，应力为正，即拉应力 若 2 - sin2 关系失去线性，说明材料偏离平面应力状态， 三种非平面应力状态 的影响见图6-7 在样品测试范围存在 应力梯度、存在三维 应力状态或存在织构 等情况下，需采用特 殊的方法测算其残余 应力 图6-7 非线性2 - sin2 关系 a) 存在应力梯度 b) 存在三维应力 c) 存在织构

第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 四、应力常数K 表中给出了几种材料的应力测试数据，供参考 几种材料的应力测试数据 材 料 点阵类型 点阵常数/Å 辐射源 { hkl } 2/() K/[MPa/()] -Fe BCC 2.8664 CrK CoK 211 310 156.8 161.4 -318.1 -230.4 -Fe FCC 3.656 CrK MnK 311 149.6 154.8 -355.35 -292.73 Al 4.049 222 420 156.7 162.1 -92.12 -70.36 Cu 3.6153 400 146.5 163.5 -245.0 -118.0 Ti HCP a 2.9504 c 4.6831 114 154.2 142.2 -171.6 -256.7 Ni 3.5238 CuK 157.7 155.6 -273.22 -289.39

第三节 宏观应力测定方法 由前述的测定原理可知，欲测定试样表面某确定方向的 残余应力 = KM，需按如下步骤进行 第三节 宏观应力测定方法 由前述的测定原理可知，欲测定试样表面某确定方向的 残余应力 = KM，需按如下步骤进行 1) 在测定方向平面内至少测出两个不同方位的衍射角2 2) 求出2 - sin2直线的斜率M 3) 根据测试条件取应力常数K 4) 将M和K代入式(6-13)计算残余应力 要确定和改变衍射晶面的方位，需利用某种衍射几何方式实 现。目前残余应力多在衍射仪或应力仪上测量，常用的衍射 几何方式有两种，同倾法和侧倾法

图6-8 同倾法(a)和侧倾法(b)衍射几何特点 第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 同倾法的衍射几何特点是测量方向平面和扫描平面相重 合，如图6-8a所示。测量方向平面是 ON、x 所在的平面；扫 描平面是入射线、衍射晶面法线(ON、 方向)和衍射线所 在平面。同倾法确定 的方式有两种 图6-8 同倾法(a)和侧倾法(b)衍射几何特点

第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 1) 固定 法 当ON与ON重合时，即 =0，计数管和试样以2:1的角 第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 1) 固定 法 当ON与ON重合时，即 =0，计数管和试样以2:1的角 速度转动，此时衍射晶面与试样表面平行，见图6-9a ；样品 绕衍射仪轴转动角， ON与ON间夹角为，见图7-9b 通过衍射几何条件设置直接 确定和改变衍射面方位 的 方法称固定 法 此法适用于较小尺寸的试样 在衍射仪上测定其宏观残余 应力 图6-9 固定 法 a)  = 0 b)  = 45

第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 2) 固定0 法 0 是入射线与试样表面法线ON间的夹角。固定0法待测 第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 2) 固定0 法 0 是入射线与试样表面法线ON间的夹角。固定0法待测 试样不动，通过改变X射线的入射方向获得不同的 方位，如 图6-10所示 按图中所示的衍射几何条 件，由0和 计算  = 0+ (90-  ) 此法适用于机械零件或大 型构件，多在专用的应力 测定仪上使用 图6-10 固定0 法 a) 0 = 0 b)  0= 45

第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 3) 晶面方位角 的选取 同倾法(固定 或0)选取晶面方位角的方式有两种 第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 3) 晶面方位角 的选取 同倾法(固定 或0)选取晶面方位角的方式有两种 a. 0- 45法(两点法)  或0 选取0和45进行测定，由两个数 据求2 - sin2直线的斜率M 此法适用于已知2 - sin2具有良好的线性关系或对测量精 度要求不高的场合 对于固定 的0- 45法， sin2 = sin2 45-sin2 0=0.5，则应 力计算公式简化为  = 2K2

n  (2  i sin2i ) -  sin2i  2  i 第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 3) 晶面方位角 的选取 b. sin2法 2 测量必然存在偶然误差，故两点法会影响测 量精度。为此取几个(n≥4)方位测量，再用作图法或最小 二乘法求出2 - sin2直线的最佳斜率M，根据式(6-13b) 得到直线方程 2 i= 2 =0+ Msin2i (6-15) 斜率M 满足偏差 vi 最小(见图6-11)，按最小二乘法原则，其M 值为 (6-17) n  (2  i sin2i ) -  sin2i  2  i n  sin4i - ( sin2i )2 M =

第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 3) 晶面方位角 的选取 目前，sin2 法中4个方位角i和0i按如下方法选取，固 第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 3) 晶面方位角 的选取 目前，sin2 法中4个方位角i和0i按如下方法选取，固 定 法i常取0、25、35、45；固定0法可根据0值估算 合适的0i 用计算机处理数据，可以取更多 的测点，以提高M的精度 图6-11 确定2 - sin2 直线最佳斜率

第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 同倾法中，  或0 的变化受 的限制， 的变化范围为 第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 同倾法中，  或0 的变化受 的限制， 的变化范围为 0~ (见图6-9)； 0的变化范围为0~ (2 - 90)(见图6-9) 由于测定衍射峰的全形需一定的扫描范围，且计数管无法接 收到平行于试样表面的衍射线。当工件形状复杂，如需测定 转角处的切向应 力，方位角的变 化将受到工件形 状的限制，见图 6-12 。由此而产 生侧倾法 图6-12 工件转角处的应力测定

第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 与同倾法相比(比较图6-8a和b)，侧倾法具有如下特点 侧倾法的测量方向平面与扫描平面垂直 第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 与同倾法相比(比较图6-8a和b)，侧倾法具有如下特点 侧倾法的测量方向平面与扫描平面垂直  角的变化不受衍射角的限制，只决定于待测试件的空间 形状。对于平面试样， 的变化范围理论上接近90 侧倾法确定 方位的方式属于固定 法 选取方位角的方式仍可采用两点法和sin2 侧倾法具有可测量复杂形状工件表面残余应力、且测量精度 高等优点。在专用的X射线应力仪上普遍配备了用于大型复 杂工件或构件应力测定的侧倾装置

第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 如图6-13所示，侧倾 装置有两个轴，试样架可 绕水平轴转动，以实现方 位角 改变；试样架与计 第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 如图6-13所示，侧倾 装置有两个轴，试样架可 绕水平轴转动，以实现方 位角 改变；试样架与计 数管绕垂直轴(衍射仪轴) 作 - 2 联动扫描，以测 定衍射角 图6-13 侧倾装置示意图

第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 例：用侧倾法的sin2 法测定碳/铝复合丝覆铝层轴向应 第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 例：用侧倾法的sin2 法测定碳/铝复合丝覆铝层轴向应 力的数据列于表6-1，用CuK辐射，测定铝{422}面 将表中数据代入式(6-17)，得M = -0.3752，M 代入式(6-13c) 得， = KM = 65.2 MPa。 K的确定将在后面介绍 表6-1 sin2法应力测定数据 No  /() sin2 2 /() 2 sin2 /() sin4 1 2 3 4 25 35 45 0.1786 0.3290 0.5 137.49 137.45 137.40 137.30 24.5486 45.2046 68.65 0.0319 0.1082 0.25  1.0076 549.64 138.4032 0.3901

第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 一、定峰法 宏观应力的测定精度取决于2 角准确测量，相邻 方位 的2 变化仅在0.1甚至是0.01的数量级。峰位的准确测量可 采用以下定峰法 (一) 半高宽及1/8高宽法 若 K1和K2线重合， 采用半高宽法定峰， 图6-14a；若K1和K2 线分离，用K1线1/8 高宽定峰，图6-14b 此法适用于峰形较为 明锐的情况 图6-14 峰宽定峰 a) 半高宽法 b) 1/8高宽法

第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 一、定峰法 (二) 抛物线法 当峰形较漫散时，半高宽法容易引起较大误差，可用抛 物线法定峰，如图6-15所示。即将峰顶部位假定为抛物线， 设抛物线方程为， I = a0+ a1(2 ) + a2(2 )2 (6-18) 式中I为对应2 的强度； a0、a1、a2为常数。强度 最大值IP对应的衍射角 2P应满足dI/d(2 )=0， 即 a1+ 2a2(2P)=0，得 2P = - a1/ 2a2 (6-19) 2P即为峰位 图6-15 抛物线定峰 a) 三点抛物线法 b) 抛物线拟合法

第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 四、定峰法 (二) 抛物线法 1) 三点抛物线法 如图6-15a，在强度大于 85%IP 的峰顶处取三点，且使二 个2 相等，将测试值I1、 I2、I3及对应2 代入式(6-18)，得 (6-20) 求解常数a1、a2 ，再代入式(6-19)，求得其峰位2P为 (6-21) 2P = 21 + 2 2I2 -3I1+ I3 2( I3-I1)

第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 一、定峰法 (二) 抛物线法 2) 抛物线拟合法 为提高定峰精度，可取多点(n≥5)，用曲线拟合法确定 峰位，如图6-15b。设各点 2i 处的强度最佳值为Ii ，满足式 (6-18)，若强度实测值为Ii ，各点实测值与最佳值只差vi的平 方和为 按最小二乘法原则， ， ， ，求解常 数a1、 a2 ，代入式(6-19)，可求得其峰位2P为

第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 一、定峰法 (二) 抛物线法 3) 强度修正 用抛物线法定峰时，需长时间定时计数或大计数定数计 数，以获取准确的强度值，且还需用下式进行修正 I = I / LPA (同倾法) I = I / LP (侧倾法) 式中， I为修正后的强度值； I为实测值； LP为角因数； A 为吸收因子(A = 1 - tan cos ) (6-23)

第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 二、应力常数 K 的确定 晶体具有各向异性，用某确定的晶面应变计算弹性应力 时，需测定选用晶面的弹性性质。方法如下： 用与被测材料相同的板材制成无残余应力的等强梁，将等强 梁在衍射仪或应力仪上施加已知且可改变的单向拉伸应力。 在单向拉伸条件下，根据式(6-8)有 (6-24) M 是  随sin2 变化的斜率，即 (6-25) 式(6-25)表明，M 随 也呈线性变化，见图6-16  sin2   M

a) 不同应力下-sin2 关系 b) M- 关系 第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 二、应力常数 K 的确定 将式(6-25)对求导 (6-26) 对等强梁上施加不同 应力，在测量方向平 面内测定不同方位的 应变，代入以上3式, 可计算出X射线弹性 常数 M  S2 2 图6-16 X射线弹性常数的测定 a) 不同应力下-sin2 关系 b) M- 关系

第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 二、应力常数K的确定 在单向拉伸条件下，根据式(6-7)有 (6-27) 当 = 0时， (6-28) =0 与 也呈线性关系，见图6-17， 斜率S1称弹性常数 (6-29) 由对应{hkl}晶面的弹性常数，X射线 波长及{hkl}晶面无应力时的衍射角 0，可计算应力常数 K   E    E    = 0 = 图6-17  =0 -  直线图

第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 应力误差将减小，2 的范围为143~163 ，或110~170 三、影响宏观应力测量精度的因素 (一) 衍射晶面的影响 选择原则是高角区的强衍射线，由2 测量精度引起的 应力误差将减小，2 的范围为143~163 ，或110~170 (二) 试样状态的影响 表面油污、氧化皮和加工痕迹等对应力 测定均有影响。特别是表面曲率(图6-18) 表面不同位置 连续变化，计算应力时, sin2 应取平均值，不考虑吸收时 (6-27) 图6-18 试样表面曲率的影响