Synthetic Chemical Experiment 合成化学实验 复旦大学化学教学实验中心
实验 正溴丁烷的合成 实 验 目 的: 学会安装带气体吸收的回流冷凝装置。 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。 化学教学实验中心 Chem is try ! 实验 正溴丁烷的合成 实 验 目 的: 学会安装带气体吸收的回流冷凝装置。 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。 掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作
实 验 原 理: 主反应: 副反应: 1-溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂(溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸),通过亲核取代反应而制备得到。 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 原 理: 1-溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂(溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸),通过亲核取代反应而制备得到。 主反应: 副反应:
化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 装 置 图: 回流装置 气体吸收装置
化学教学实验中心 Chem is try ! 分液装置 蒸馏装置
实 验 流 程: 化学教学实验中心 Chem is try ! 混 匀 回 流 蒸 馏 馏 液 分 离 有机相 水相 洗 涤 洗涤 干燥 H2O 混 匀 H2SO4 回 流 n-C4H9OH NaBr 蒸 馏 馏 液 分 离 有机相 水相 洗 涤 NaHCO3 洗涤 干燥 Ca2Cl 过 滤 n-C4H9Br 测折光率
实 验 重 点: 化学教学实验中心 Chem is try ! 在加热回流时,要保持反应液呈微沸,有利减少副产 物的生成。 气体吸收装置中漏斗的3/4部分全浸在水中,1/4部分露出水面, 既能防止气体逸出,又可防止水倒吸至反应瓶中。 蒸馏1-溴丁烷粗产物时,判断产物是否蒸完,可依据以下几点: (a) 反应瓶内上层油层消失;(b) 用内盛对水的小试管收集馏液, 观察有无油珠物质的存在。 在使用分液漏斗时,要特别注意取合的对象。所有经过分离操作 的液层,最好暂时留到整个实验结束。以便一旦发现取错所需有 机层,尚可及时补救,避免从头返工。
思 考 题: (1) 加料时,如果不按实验操作中的加料顺序,而先使 溴化钠与浓硫酸混合 然后再加正丁醇和水,将会出 现何现象? 化学教学实验中心 Chem is try ! 思 考 题: (1) 加料时,如果不按实验操作中的加料顺序,而先使 溴化钠与浓硫酸混合 然后再加正丁醇和水,将会出 现何现象? (2) 从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时,为什么用 蒸馏的方法,而不直接用分液漏斗分离? (3) 反应后的粗产物中有哪些杂质?后处理时,各步洗涤 的目的何在?