硫酸亚铁铵的制备
实验目的 学习制备硫酸亚铁铵复盐; 掌握水浴加热操作;熟练掌握减压过滤操作; 学习吸管、比色管的使用; 学习用目视比色法检验产品中的Fe3+杂质
实验原理 Fe+H2SO4 = FeSO4+H2↑ FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
实验原理 几种盐的溶解度数据 盐 温度/℃ 10 20 30 40 50 60 FeSO4·7H2O 28.6 37.5 48.5 60.2 盐 温度/℃ 10 20 30 40 50 60 FeSO4·7H2O 28.6 37.5 48.5 60.2 73.6 88.9 100.7 (NH4)2SO4 70.6 73.0 75.4 78.0 81.0 — 88.0 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 12.5 17.2 33.0 40.0
仪器及药品 仪器:抽滤瓶,布氏漏斗,锥形瓶(100 mL),蒸发皿,表面皿,量筒(25 mL),台称,水浴锅,吸量管,比色管 药品:铁屑,(NH4)2SO4 (s)、H2SO4 (3mol·L-1)、HCl (2.0mol·L-1)、Na2CO3 (10%)、KSCN (1.0mol·L-1)、0.01mg/L标准Fe3+溶液
实验步骤 1、铁屑的净化 称取2 g铁屑,放入锥形瓶中,加入15 mL10%的Na2CO3溶液,在水浴上加热5 min,倾析法除去碱液,用水把铁屑上碱液冲洗干净。
实验步骤 2、 硫酸亚铁的制备 往盛有铁屑的锥形瓶内加入15 mL 3 mol·L-1H2SO4,在石棉网上小火加热(在通风橱中进行),使铁屑与硫酸充分反应 后,趁热减压过滤,趁热将滤液转移至蒸发皿中。将留在锥形瓶和滤纸上的残留铁屑收集称重 或估重,用反应了的铁屑计算出溶液中FeSO4的量。
实验步骤 3、硫酸亚铁铵的制备 按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.85的比例,称取固体硫酸铵加入装有滤液的蒸发皿中,加5 mL微热蒸馏水,搅拌使其溶解,水浴加热浓缩 至液面上出现晶膜,冷却至室温 ,抽滤,用滤纸吸干硫酸亚铁铵晶体上的水份,称重 ,计算产率。
实验步骤 4、Fe3+的限量分析 (1)标准溶液的配制:取三支25 mL比色管,各加入2 mL稀HCl和1mLKSCN溶液。再用移液管分别加入0.01mg/L标准Fe3+溶液5、10、20 mL,用纯水稀释至刻度,制成含Fe3+量不同的标准溶液。
4、Fe3+的限量分析 (2)比色分析:称取1.0克产品,加入25 mL比色管中,加15 mL不含氧的纯水,溶解后加入2 mL稀HCl和1 mLKSCN溶液,再用不含氧的纯水稀释至刻度,混匀。与标准溶液进行目测比色,确定产品等级。
思考题 1.计算硫酸亚铁铵的产量,应该以Fe的用量为准,还是以(NH4)2SO4的用量为准?为什么? 以Fe的用量为准 2.步骤2中应边加热边适量补充水,保持pH值在2以下,为什么? 防止溶液体积减少, FeSO4过饱和而结晶析出;防止FeSO4被氧化。 3.有的学生得到的硫酸亚铁滤液不是浅蓝绿色,而是黄色;有的学生在蒸发的过程中其滤液会逐渐转变为黄色,试分析原因并思考解决办法。 溶液pH值未控制好, FeSO4被氧化,同时可能加热过度 4.个别学生得到的硫酸亚铁铵的产量超过理论产量,试分析可能的原因。 水份没有吸干,或铁屑称量不准。