筛板精馏塔的操作 与塔效率的测定 实验 兰州大学化学化工学院 徐向阳
目录 1 6 实验目的 数据记录 2 7 实验原理 数据处理 3 装置流程 8 思考题 4 实验步骤 附录1 5 注意事项 附录2
一. 实验目的： 1．了解筛板式精馏塔的结构。 2．熟悉精馏的工艺流程。 3．掌握精馏塔的操作方法与调节。 4．学会在部分回流操作条件下，测定乙醇—正丁醇二元体系连续精馏的总板效率。
二. 实验原理 精馏是分离液体混合物的一种单元操作，分离的基本依据是各组分挥发性的差异。 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降、气液两相在塔板上接触，实现部分冷凝、部分气化的传热、传质过程，从而达到混合物分离的目的。
原理图:
板效率 如果在每层塔板上，下降的液体与上升的蒸气处于平衡状态，则该塔板称为理论板。 在精馏塔的实际操作中，由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，所以实际塔板的分离效果达不到一块理论板的作用，即塔板效率η＜1。塔的总板效率以下式表示： η＝
装置流程: 1．仪表控制柜 2．料液贮槽 3．进料泵 4．转子流量计 5．塔釜 6．塔体 7．冷凝器 8．回流槽 9．产品贮槽 连续精馏塔流程示意图
实验步骤 : 1．熟悉精馏塔设备的结构和流程，了解各部件的作用，检查各阀门、开关的状态。 2．打开冷却水阀。 3．检查釜中料液量是否为液面计高度的三分之二左右。 4．打开电源开关、恒定加热开关和可调加热开关，慢慢将电压调至110V左右。 5．待液泛至第一块观察板时，关掉恒定加热开关，由调压器调节，使板上气液鼓泡正常，全回流操作20min。
实验步骤 : 6．选择下加料口，开启加料泵，调节进料量为2L/h，回流量为22mL/min，塔顶产品量为16mL/min，釜底排液量为16mL/min。 7．在选定回流比下稳定操作40min后，测定塔顶，塔釜及进料折光率。 8．过15min后再测塔顶、塔釜、进料折光率，至折光率稳定为止。 9．实验完毕，关闭塔顶采出、塔釜采出、进料阀门、进料泵开关。将加热电压调至零，切断电源，待塔内没有回流时，关闭冷却水阀门，并清洗，整理好所用物品。
注意事项: 1.操作要点: 先开冷却水阀，再开加热。全回流稳定后加料。操作稳定后取样。 2 . 精馏塔不正常操作状况： 液泛；漏液现象 产生原因:气液负荷量不正常. 操作注意:调节合适的加热量.
数据记录： 产品 xd 原料 xf 塔釜 xw 折光率 摩尔分率 1 2 3 4 进料温度tf： ℃
数据处理（图解法求理论塔板数 ）： 泡点查得为T=100.21℃ tf 用温度计在原料储罐中测出 1.折光 → xd xw xf 2. R=22/16=1.375
图解法求理论塔板数 1 2 a 3 4 c 5 α d 6 7 b 1.0 相平衡曲线 精馏段操作线 进料辅助线 Xd R+1 提馏段操作线 xw xf xd 0.0 1.0
绘图步骤: 1.将讲义上给出的相平衡数据（T－x－y数据中的x－y）标绘到x－y坐标上，得相平衡曲线； 2. 作一条对角线； 3.从xd、xf 、xw作垂直线至对角线上，交于点a、d、b； 4.在Y轴上标出截距为 的点，连接此点和a点，得精馏段操作线；
绘图步骤: 5.过 d点作斜率为K的一条直线交精馏段操作线与c点； 6.连接bc得提馏段操作线； 7.从a点开始，在精馏段操作线、提馏段操作线与相平衡曲线之间来回作阶梯，即得理论板数。
思考题: 1．为什么必须在操作稳定后才能取样，而且必须同时取样？ 2．改变回流比对产品浓度有什么影响？回流比是否越大越好？ 3．加料位置是否可以任意选择，它对塔的性能有什么影响？ 4．为什么可把塔釜当成一块理论板处理？
附录: 乙醇—正丁醇的相平衡关系： 有关物性数据 1．比热 乙醇：3.05KJ／kg·k 丁醇：2.538KJ／kg·k 2．气化潜热 乙醇：40.476KJ／mol 丁醇：45.9006KJ／mol
阿贝折射仪： 数字阿贝折射仪测定透明或半透明物质的折射率。原理是基于测定临界角；由目视望远镜部件和色散校正部件组成的观测部件来瞄准明暗两部分的分界线，也就是瞄准临界的位置，并由角度-数字转换部件将角度置换成数字量，输入微机系统进行数据处理，而后数字显示出被测样品的折射率 。
阿贝折射仪使用方法： 1、准备工作：打开恒温装置电源、加热、电动泵开关，调节恒温器温度为25℃。 2、测定工作 （1）开启折光仪，当折光仪温度达到25℃后，将棱镜表面用乙醇清洁擦净，将待测液体加在进光棱镜的磨砂面上，旋转棱镜锁紧手柄，要求液体均匀无气泡并充满视场。 （2）调节反光镜使镜筒视场明亮。 （3）旋转手轮使棱镜组转动、在望远镜中观察明暗分界线上下移动至视野中间。 （4）旋转色散校正手轮使分界面清晰，分界面在十字线中心时按READ键读数。
阿贝折射仪使用方法： 调节前 调节后 读数