磁偏转小型质谱仪 06300720352 叶卿
磁偏转小型质谱仪 实验原理 实验仪器 实验步骤 实验结果与分析 注意事项与总结
实验原理 1.离子源：小型质谱仪使用的离子源为表面电离型离子源。 2.磁偏转分析室：通过出射缝的离子以速度v进入与其垂直的磁场B中，以半径R作圆周运动，即有，m/q=B2R2/2V。 3.粒子流检测器：由一个角形接收器和一个接收缝组成。 4.小型质谱仪电源：由钼带加热电源以及高压与扫描电源两部分组成。
A 0-20A 2CZ - + 0-220V 500W 2CZ 钼带加热电源
实验仪器 1.主要部件：源室，偏转室和检测器室。 2.真空系统：扩散泵，前级泵，高真空规。 3.T形离子源室。 4.磁偏转室。 6.电气设备：真空系统、电源和控制线路、灯丝电源、加速和焦距电压、检测器。
实验步骤 1.拆下法兰盘、各螺丝、云母片、电板，并放入超声波清洗器中清洗。 2.剪好钼带，用砂纸擦去污垢。 3.将清洗过的部件烘干，检查法兰盘各引线柱的绝缘性。 4.向钼带上涂样品，烘干，反复多次。 5.清洁狭缝，橡胶圈上涂真空脂，装好法兰盘，开始抽低真空。 6.低真空抽至3-6Pa以上开始抽高真空，打开水冷，按上热电炉电源，打开K3阀，将K2推至底。 7.当真空度达到10-3Pa时，把线接好，开始加电流（加热）。 8.每5分钟升0.5A的速度提升电流，当样品两端电压达到0.7V左右时开始测峰。
实验结果与分析 由图可得两个峰值A：140.8V；B：115.6V。 根据实验室中的资料图以及指导老师的意见，初步认定A为Na+峰，B可能为K+峰。但是由理论知，VNa/VK=39/23=1.69，显然与测量值相差很大。 首先确定A为Na峰后，计算B的可能值，可以算得，对于B有：M/n=28.0。查阅资料知道可能是[KMo]4+，也可能是[NaMo]4+，由于实验样品中没有加K，而且[NaMo]4+也更接近计算值，所以更可能是[NaMo]4+。当然B峰也可能是其他杂质峰，因为仪器进行过很多次实验杂质较多。
注意事项与总结 1.必须保证法兰盘的绝缘。 2.剪钼带不宜剪得太窄，太窄的话比较容易烧断，第二次实验可能就是这个原因导致了失败。 3.滴样品时要小心，不能滴在云母片上，可能会导致法兰盘不绝缘。所以滴完样品要测一下法兰盘的绝缘。 4.装法兰盘的时候螺丝最好同时拧紧，不然低真空很难抽上去。 5.真空度达到3-6Pa，打开水冷装置，再抽高真空，否则扩散泵不会运作。 6.提升电流时不能太快，要严格按照0.5A每5分钟这样升高，如果太急会烧断钼带，第一次实验就是这个原因导致的失败。 7.当样品两端电压达到0.7V时开始提前观察峰了，因为如果峰出现在1.0V左右的话，过了就再也不会有峰了，所以要提前观察。 8.做完这个实验，更体会到了方法论的重要，就是每次重做都要做到不犯上次失败同样的错误，搞清并纠正。
谢谢