基础物理化学实验 金属的电镀实验.

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1 基础物理化学实验 金属的电镀实验

2 Ⅰ 实验目的 1.了解梯形槽的应用方法；了解电镀溶液的分散能力、深镀能力、电流效率的测定方法；
2.了解电镀溶液中添加剂的作用和杂质对镀层的影响。

3 Ⅱ 实验原理 1.梯形槽实验原理 梯形槽也叫赫尔槽，其形状如图1所示。槽的容积有三种，即lL、267mL和250mL。由于槽中阴阳极放置不平行，故阴极上各部分电流分布是不均匀的，在离阳极近的近阴极端，电流密度较高，在另一端电流密度较低。通过大量实验，对267mL的梯形槽而言，得到一个在阴极各部分电流密度分布的经验公式，即 式中：Dk为阴极上某点的电流密度(A/dm2)；I为实验时的电流强度(A)；L为阴极上该点距近阴极端的距离(cm)。 图 1 赫尔槽

4 2. 镀液分散能力的测定原理 镀液的分散能力是指电解液所具有的使镀层厚度均匀分布的能力。测定的方法有多种，方法不同用来表达分散能力的公式也不同。因此为了比较不同镀液分散能力的大小，必须采用同一种方法测量才有意义。本实验采用远阴极和近阴极的方法(图2)，远阴极和近阴极与阳极的距离比为L2/L1等于K，用这种方法所测得的分散能力可用下式表达：

5 式中Tp为分散能力(%)；K为远阴极和近阴极与阳极距离之比；m1、m2为近阴极上和远阴极上金属的增重。
图2测定分散能力的电镀槽

6 3.电液效率的测定原理 根据法拉弟定律，在电镀镍时，通过电镀槽的电量若为lF(96500C)，则应得镍镀层0.5mol(58.69/2 g)。而实际上沉积的镍不到0.5mol，这是由于在电镀过程中，阴极上进行的反应不只是Ni2++2e－=Ni，还有2H++2e－=H2副反应的存在，使得用于沉积金属的电流只是通过总电流的一部分，而其余部分消耗在副反应上，所以电流效率达不到100%。电流效率计算公式如下： 被测溶液 铜库仑计 图3 测定电流效率线路图

7 在实际测定镀液的电流效率时，与被测镀槽串联一个铜库仑计(见图4)。因为铜库仑计上铜阴极的电流效率为100%，所以根据铜阴极上镀层重量可以得到理论上的金属镀层的重量或通过电极的总电量。当采用铜库仑计时，电流效率的计算公式可表达为： 式中W为被测金属镀层的重量；M为被测金属的摩尔质量；WCu为库仑计阴极上铜镀层质量；MCu为铜的摩尔质量(注：被测金属和铜的摩尔质量的值均随所取的基本单元而定。)

8 Ⅲ 实验步骤 （一）.具体操作方法 1. 配制电镀溶液 普通镀镍溶液：NiSO4·7H2O 140~170g/L
H3BO ~35g/L NaCl ~12g/L MgSO4·7H2O ~30g/L Na2SO4·l0H2O ~80g/L pH ~5.6

9 2.梯形槽实验 将铜阴极和镍阳极均用金相砂纸打磨光亮，用水冲洗干净。量取250mL普通镀镍溶液注入267mL梯形槽中，装上阳极、阴极试片，接通电源，控制电流在1A，电镀5min后,取出阴极片用水冲洗、吹干，观察其外观，并将试片各区域的镀层外观按下述符号记录下来。 光亮 半光亮 灰暗 烧焦 无镀层 在梯形槽中换上光亮镀镍液，其它同上。

10 3. 镀液分散能力的测定 取两片铜片，用金相砂纸打磨光亮。用水冲洗，做好近、远阴极标记，吹干后在分析天平上分别称重。镍阳极打磨干净待用。将阳极和两片阴极放在长方槽中，并使L2/L1=2。将普通镀镍溶液注入长方槽中，接通电源，电流密度控制在1A/dm2。电镀30min后，取出阴极用水冲洗、吹干，用分析天平分别称出远、近阴极重量。 在长方槽中换入光亮镀镍溶液，重复以上步骤。

11 4.电流效率的测定 将被测镀液和铜库仑计的阴、阳极（被测镀液为铜阴极、镍阳极，铜库仑计阴、阳极均为纯铜）用金相砂纸打磨，冲洗干净。两阴极冲洗干净后用分析天平称重。接好线路，镀槽中注入镀液，接通电源，电流密度控制在1A/dm2，电镀30min后，取出两阴极洗净、吹干，分别准确称取重量。 （二）注意事项: 1. 镀液分散能力和电流效率测定中不是电流为1A，而是电流密度控制在1A/dm2 ，（应该根据实验中试片浸入到镀液中的实际面积进行计算）。 2. 注意溶液回收。两溶液不可互相污染。

12 Ⅳ 实验总结 1 数据处理 (1)用规定的符号绘制和标明梯形槽的阴极镀层外观图， 并说明光亮剂和杂质对镀层的影响。
(2)计算镀液的分散能力，并说明镀液分散能力的优劣。 溶液种类 电极 镀前质量/g 镀后质量/g 增重/g 分散能力 计算公式

13 1 数据处理 (3)将实验数据列表如下，并计算电流效率 电流密度/(A/dm2) 库仑计阴极重量/g 被测镀液阴极增重/g 电流效率 镀前 镀后 增重

14 2 讨论 电镀前要对金属片进行打磨，其目的是为了处理，清洁被镀金属的表面，才能得到结合力好的镀层。

15 Ⅴ 实验延伸 1. 研究型、开放创新 镀层质量的好坏要考虑的因素有很多。主要有：被镀金属的特性，镀层特性，合适的前处理，合适的电镀溶液，合适的操作条件（电流密度，镀液浓度和各组分比例，镀液温度，时间，后处理），合适的电镀设备和器具，环境条件等。 电镀是一种电化学沉积过程，即以直流电通入一定组成的电解质溶液，在阴极镀件表面上沉积出金属的过程。传统电镀的主要目的，一般是改变基体表面的特性，改善基体材料的外观、耐腐蚀性和耐磨性。现在，电沉积这一古老而又年轻的技术在制备半导体、催化材料、纳米材料等功能性材料和微机电加工领域正日益发挥着重要作用。

16 Ⅴ 实验延伸 2. 参考书 ① 曾华梁等编著，电镀工艺手册，北京：机械工业出版社，1998
② 张允诚等主编，电镀手册，北京：国防工业出版社，1997

17 Ⅵ、思考题 1. 铜库仑计在实验中的作用是什么？ 2. 由梯形槽实验中所观察的现象说明什么问题？
1. 铜库仑计在实验中的作用是什么？ 2. 由梯形槽实验中所观察的现象说明什么问题？ 3. 镀液分散能力和电流效率测定中为什么不是电流为1A，而是要控制电流密度为1A/dm2 ？