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1 比表面的测定—色谱法

2 实验目的 用连续流动吸附色谱法测定固体样品平衡吸附量，并计算出该固体的比表面。 学习仪器的使用及一般操作，掌握气体流量的测定 。

3 背景知识 比表面（Specific surface area） 定义：单位质量吸附剂所具有的表面积 单位：m2/kg， m2/g
意义：是粉体材料、特别是超细粉和纳米粉体材料的重要特征；粉体的颗粒越细，比表面积越大，表面效应如表面活性、表面吸附能力、催化能力等越强。

4 比表面积测定方法 直接法 × 原因：粉体材料的颗粒很细 间接法 氮物理吸附法 连续流动吸附色谱法 公认为最成熟的方法，已列入世界各国的标准
直接法 × 原因：粉体材料的颗粒很细 颗粒形态及表面形貌错综复杂 间接法 　　　　　氮物理吸附法　 　　　　　连续流动吸附色谱法 　公认为最成熟的方法，已列入世界各国的标准

5 实验原理 多层吸附理论： BET公式 P：气体吸附平衡压力 P0：气体饱和蒸气压 V：平衡压力P时的气体吸附量
Vm：固体表面铺满单分子层时气体吸附量 C：与吸附热有关的常数 截距 斜率

6 实验参数 比表面积S 单层饱和吸附量Vm 固体样品重量W 平衡压力P N2吸附量V 液氮饱和蒸气压P0

7 比表面测定装置 记录仪 样品室 压力指示及调节钮 皂膜流量计 氢气发生器 氮气发生器 空气发生器

8 仪表 压力表 加温装置本实验不用 稳压阀（顺时针压力增大）一般固定0.15MPa 衰减档（本实验为2） 阻力阀（气体流量调节顺时针减小）
三通阀（推：气体通，拉出：气体关） 桥电流电源 接皂膜流量计 桥电流（一般固定在120mA） 专业人员调试，学生勿动

9 记录仪 开关 纸速调节 记录笔 灵敏度 基线

10 实验步骤 样品处理： 样品管内填装样品→通惰性气体，120℃处理2h →冷却至室温，减重法测出固体样品重量W
注意：填装时截面留空；易吸潮样品在干燥箱内装填，称量时样品管加盖 样品为硅胶，W1=0.011g, W2=0.010g

11 实验步骤 气路调节 载气（样品不吸附）：氢气或氦气 流速固定 RH=40-50 ml/min ↑
皂膜流速计测定 用手捏胶头内的肥皂水，可看到单层皂膜上升，当皂膜上升到刻度0时开始计时，上升到15ml时计时停止。 →流速RH=15 / t×60 (ml/min) 秒表计时 t: 18~22.5 s 连接载气 肥皂水 刻度

12 实验步骤 气路调节 吸附质：氮气 流速改变RN→调节稳压P/P0为0.05~0.35之间
5个流速：5.34、6.99、10.86、16.65、19.30 ml/min 皂膜流速计测定→RN=15 / t×60 (ml/min) 总流速RT=RH+RN→由公式求 P

13 吸/脱附峰的测定 打开比表面仪主机面板上的电源开关，调节电流调节旋钮至桥路电流为120mA，衰减档指示2，灵敏度0.5mV，纸速2cm/min；观察基线走势，平稳至少1cm。 将液氮倒入保温瓶中（注意带手套），将装有液氮的保温瓶套到样品管外，在液氮温度下进行氮气吸附，记录纸上会出现一个吸附峰。 吸附达平衡后，记录笔回到原基线，此时移走液氮保温瓶，常温下样品表面吸附的氮气迅速脱附出来，记录纸上出现一个脱附峰。 完成一个平衡压力P下吸附量Vd的测定。

14 吸/脱附峰测定实验操作 样品 液氮 支架 螺丝 样品管浸入液氮中 1 2 3

15 记录纸曲线 脱附峰 样品移出液氮 吸附峰 样品浸入液氮

16 记录纸曲线(计算参数) 液氮（-196℃）下N2的吸附和脱附 Vs Vd As Ad

17 不同P时氮气吸附量Vd K：仪器常数，2.984×10-8 [min/(μv.s)]
Ad= 衰减系数×h×W1/2×60×103 (μv.s) 衰减系数=2； 峰高h=测量值(cm)×灵敏度(mV/cm)，单位：mV； 半峰宽W1/2=测量值(cm)/纸速(cm/min) ，单位：min

18 液氮饱和蒸气压 P0 液氮饱和蒸气压 液氮纯度>97% →P0≈PA 液氮不纯 → N2压力计读P0

19 流程图

20 仪器和试剂 仪器: 比表面测定仪、皂膜流量计、氮气发生器、氢气发生器、液氮、保温杯、秒表、样品管。 试剂:　硅胶（已装好）、肥皂水

21 数据处理 1. 将实验数据列表表示。 2. 以 为纵坐标，P/P0为横坐标作图。由直线的斜率和截距求Vm，进一步求吸附剂比表面S。 编号
编号 RH2 ml/min RN2 RT Ad uv.s Vd ml p/p0

22 注意事项 在取液氮时要小心，小心将液氮倒在手上而烧伤。 将液氮倒入保温杯中后，切记不要拧紧杯盖，将杯盖轻放在杯口即可，避免氮气的不断汽化，使杯中压力过大而造成爆炸伤亡事故； 测量时注意样品管的位置； 要在基线走稳后再开始实验，至少要水平走1 cm 以上再开始下一步操作。

23 Thank You!