实验七： 维生素AD软胶囊中维生素A 的含量测定.

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1 实验七： 维生素AD软胶囊中维生素A 的含量测定

2 维生素AD 维生素AD软胶囊为维生素A和维生素D2，加精炼食物油溶解并调整浓度后密封与软质胶囊材中的胶囊剂，本品内容物为黄色或深黄色油状液，其组分为：每粒含维生素A 10000单位，维生素D 单位。每粒含维生素A应为标示量的90%-120% 合成维生素A和天然鱼肝油中的维生素A为酯式维生素

3 维生素A的含量测定 紫外三点校正法： 维生素A：325~328 nm
且物质对光的吸收具有加和性。 杂质包括：维生素A的多种异构体、氧化降解产物、合成中间体、副产物、稀释用油。 l1:328nm；l2:316nm；l3:340nm

4 实验步骤 1、平均装样量测试 取5粒胶囊，称量质量，用一次性注射器抽取内容物，待用，剩下的胶囊用剪刀剪开，用乙醚洗涤，自然挥发干，称量胶囊的质量，质量差为装样量。 2、样品配制 取干净10mL干燥容量瓶，在天平上称量，清零，用一次性注射器吸取内容物0.1mL左右，往容量瓶中滴加，至质量约为0.1g，用环己烷溶解，定容，摇匀。移取该溶液0.5mL于50mL的容量瓶中，用环己烷稀释定容，摇匀，用于紫外测试。

5 比色皿校正：两个比色皿都装上环己烷，以比色皿A为空白，测定比色皿B的吸光度，为校正值。
2、紫外测试 比色皿校正：两个比色皿都装上环己烷，以比色皿A为空白，测定比色皿B的吸光度，为校正值。 测定：在比色皿B中用待测样品润洗三次，加入待测样品，测量。样品的吸光度等于测定值减去校正值。 波长（nm） 理论吸光度比值 比色皿 校正 实测 吸光度 实测吸光度比值 300 0.555 0.009 0.508 0.499 0.628 316 0.907 0.752 0.743 0.935 328 1.000 0.804 0.795 340 0.811 0.630 0.621 0.781 360 0.299 0.231 0.222 0.279

6 是：判断各波长吸光度比值是否超过表中规定值的±0.02
A 值的选择 （1）、判断 是否在326～329nm之间 否：皂化后测试 是：判断各波长吸光度比值是否超过表中规定值的±0.02 波长（nm） 理论吸光度比值 实测吸光度比值 300 0.555 0.628 316 0.907 0.935 328 1.000 340 0.811 0.781 360 0.299 0.279 不超过：直接用实测值作为吸光度 超过：进行下一步校正。

7 不超过±3.0%：则不用校正吸光度，仍以未经校正的吸光度计算含量。
（2）、如果吸收峰波长在326~329 nm之间，且所测得各波长吸光度比值超过表中规定值的±0.02，应按下式求出校正后的吸光度，然后再计算含量： 校正 吸光度 0.499 0.743 0.795 0.621 0.222 不超过±3.0%：则不用校正吸光度，仍以未经校正的吸光度计算含量。 -15%至-3%之间：以校正吸光度计算含量。

8 标示量百分含量的计算： 稀释体积1000mL 平均内容物含量 换算因子 吸光度 称量样品质量