蔗糖水解反应速度常数的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、药品仪器 四、实验步骤 五、实验记录 六、数据处理 七、结果分析与讨论

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1 蔗糖水解反应速度常数的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、药品仪器 四、实验步骤 五、实验记录 六、数据处理 七、结果分析与讨论
八、注意事项 九、思考题

2 实验目的 1.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期； 2.了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；
3.了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。

3 实验原理 蔗糖经酸性水解后，产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖：
蔗糖 葡萄糖 果糖

4 该反应是一个二级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H+离子催化作用下进行。

5 一级反应的速率方程为： 积分可得： （1） ㏑ =K t 式中：c 为时间t时的反应物浓度 K为反应速率常数 或

6 因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度变化来度量反应进程。
本实验通过测定反应液的旋光度来求得蔗糖水解反应的速率常数k和半衰期t1/2。

7 物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示：
α=βC 式中：比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度及温度等有关。 物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示：

8 反应物蔗糖是右旋性物质，其比旋光度[α]D20=66. 6o；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度[α]D20=52
反应物蔗糖是右旋性物质，其比旋光度[α]D20=66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度[α]D20=52.5o；但果糖是左旋性物质，其比旋光度[α]D20=-91.9o。 由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行，体系的右旋角不断减少，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全水解，这时左旋角达到最大值α∞。

9 当时间为t时，蔗糖浓度为C，此时旋光度为αt，即：
设体系最初的旋光度为： （2） （t=0，蔗糖尚未转化） 体系最终的旋光度为： （3） （t=∞，蔗糖已完全转化） 当时间为t时，蔗糖浓度为C，此时旋光度为αt，即： （4）

10 α0- α∞=(β反-β生)C (5) αt- α∞=(β反-β生)C (6) (5)式除以(6)式，得： (7)

11 将 (7) 式代入(1)式即得： 显然，以ln(αt-α∞)对t作图可得一直线，从直线斜率即可求得反应速率常数K。 若知道不同温度下的速率常数，则可求出反应的活化能Ea值：

12 药品仪器 1. 旋光仪； 2. 超级恒温器； 3.电热恒温水浴锅； 4. 移液管、锥形瓶、容量瓶等；
5. 蔗糖(10％)、HCl(2mol/L)等。

13 实验步骤 蔗糖盐酸恒温15分 开启恒温器旋光仪开关 调节温度仪器调零 完全水解的旋光度测定 水解过程的旋光度测定 关闭旋光仪整理实验台

14 温度设定及旋光仪零点校正 温度设定：调节恒温器的接点温度计，至25℃（以玻璃温度计为准）
旋光仪零点校正：用蒸馏水清洗样品管后，向管内倒满蒸馏水（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的水，将样品管放入旋光仪中，调整旋光度的刻度值为零或其零刻度附近。

15 用移液管吸取25ml10％蔗糖溶液加入到50ml的磨口三角瓶中。
用移液管吸取25ml2mol/L盐酸加入到50ml的磨口三角瓶中。 把两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒温15分钟。

16 待蔗糖与盐酸溶液恒温15分钟后取出，把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中，加入一半时开始计时，全部加入后摇匀；
混合后的溶液，倒入旋光管中（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的溶液，将旋光管放入旋光仪中，每5分钟测一次旋光度的值，20分钟后，每10分钟测一次，在40分钟、55分钟、75分钟、100分钟各测一次旋光度的值，实验结束。

17 把剩余的水解反应液，放在电热恒温水浴锅中，在60℃条件下恒温30分钟，然后移到超级恒温器中恒温15分钟。
测定完全水解的旋光度的值即α∞。

18 实验数据记录 实验日期： ； 超级恒温器温度： ℃；旋光仪零点： 。 αt的测定： 最终旋光度α∞= 。 时间(min) 旋光度αt

19 数据处理 1.计算αt-α∞和ln(αt-α∞)； 2.作ln(αt-α∞)~t关系图； 3.计算直线斜率k，反应速率常数K；

20 计算αt-α∞和ln(αt-α∞)的结果
时间(min) αt-α∞ ln(αt-α∞)

21 ln(αt-α∞) A ln(αt-α∞)1 B ln(αt-α∞)2 t t t(min)

22 直线斜率： 反应速率常数：

23 半衰期：

24 实验结果与讨论 ⑴结果：实测值为Ｋ= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？

25 注意事项： 1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样品管要密封好，不要发生漏液现象；
2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈，防止摔碎或丢失； 3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解，并充分混均溶液； 4.测定α∞时，要注意被测样品在50~60℃条件恒温50min后(但不能超过60℃，否则有副反应发生)，移到超级恒温器中再恒温20min； 5.必须对旋光仪调零校正，若调不到零，需要进行数据校正。

26 思考题 1.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，是将盐酸溶液加到蔗糖溶液中，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？
2.若不用蒸馏水校正旋光仪的零点，是否会影响实验结果的准确度？ 3.如何从实验结果，分析说明蔗糖水解反应为一级反应？影响反应速率常数的因素有哪些？ 4.测定α∞时，蔗糖水解反应液恒温的温度不能超过60℃。为什么？

27 重点难点 重点：掌握旋光仪的使用方法；蔗糖水解反应用旋光度表示动力学方程推导。 难点：旋光仪的构造及原理。

28 文献值： 温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数K的影响 注：蔗糖溶液的浓度均为10% 活化能Ea=108kJ/mol 0.0502 0.4169
HCl/mol·L-1 K×103/min-1 25 ℃(298.15K) 30 ℃(308.15K) 35 ℃(318.15K) 0.0502 0.4169 1.738 6.213 0.2512 2.255 9.355 35.86 0.4137 4.043 17.00 60.62 0.9000 11.16 46.76 148.8 1.214 17.455 75.97 注：蔗糖溶液的浓度均为10% 活化能Ea=108kJ/mol