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第十二章 农药残留样品的采集 样品的种类 取样方法 样品的包装、记录和贮存 样品的预处理
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1 样品的种类 按其来源分为： ①主观样品：是人们为研究农药残留量与各种因素关系，从设计的实验区域内采集的样品。
1 样品的种类 按其来源分为： ①主观样品：是人们为研究农药残留量与各种因素关系，从设计的实验区域内采集的样品。 例如，为农药在某种作物上登记需取得残留评价数据、制定农产品中最高残留限量标准、制定农药合理使用准则以及研究农药在动植物体内代谢和在环境中降解规律等设计一系列试验，所采集的各种样品。
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1 样品的种类 ②客观样品：指监测样品和执法样品，这些样品来源于非人为设置的试验区域，测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
1 样品的种类 ②客观样品：指监测样品和执法样品，这些样品来源于非人为设置的试验区域，测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。 例如，为市场管理、环境治理、污染事故调查等提供残留数据而采集的样品。其中有水、土、动植物样品等。
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1 样品的种类 实验室样品：从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料。 检测样品：实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品。
1 样品的种类 实验室样品：从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料。 检测样品：实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品。 检测样份：从检测样品中称取出的用于分析处理的试样。 检测溶液：检测样份经过提取、净化处理后进入待测状态的溶液。
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2 取样方法 取样原则： ①采集的样品必须具有代表性 ②采样方法必须与分析目的保持一致 ③采样量应满足残留测定的精确要求
2 取样方法 取样原则： ①采集的样品必须具有代表性 ②采样方法必须与分析目的保持一致 ③采样量应满足残留测定的精确要求 ④取样和样品贮存过程中尽可能防止与测定组分发生化学变化或者丢失 ⑤要防止和避免样品受到玷污，尽可能减少无关化合物引入样品 ⑥样品的采取过程应保持前后的一致性
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2.1 农药残留田间试验及取样 ⑴农药残留田间试验的目的和要求
2.1 农药残留田间试验及取样 ⑴农药残留田间试验的目的和要求 目的是了解农药在大田农作物使用后的残留消解动态以及不同施药水平与农药最终残留量的关系，并以此为重要依据，制定农药安全使用标准和满足农药登记的要求。
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2.1 农药残留田间试验及取样 实验要求： ①供试作物
2.1 农药残留田间试验及取样 实验要求： ①供试作物 按照《农药登记资料要求》决定供试作物。一种剂型用于多种作物的农药产品，可在每组作物中选择1种～2种主要作物的主栽品种进行残留试验。在使用剂量和使用方法以及栽培条件近似的情况下，每一组内一种主要作物上的残留数据可认为同时适用于同组其他作物。
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2.1 农药残留田间试验及取样 ②试验地点 A：应选择具有代表性的、能覆盖主要种植区、种植方式、土壤和气候条件的试验地点，试验地点应该符合该登记农药的主要应用区域和应用季节。 B：试验地点的多少取决于登记农药的应用范围、作物布局以及耕作方式的一致性，不一定在每一类生态和气候种植区设点试验，但是，应该注意试验取得的数据有足够的代表性和避免未设试验点区域可能出现更高的残留量。不能少于两个生态和气候不同的种植区。
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2.1 农药残留田间试验及取样 C：试验前应对试验地点的土壤类型、前茬作物、农药使用历史、气候等情况做好调查和记载，应选择作物长势均匀、地势平整的地块。试验地点前茬以及在试验进行中均不得施用与供试农药类型相同的农药，以免干扰对试验农药的分析测试。
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2.1 农药残留田间试验及取样 ③试验小区 粮食作物不得小于30m2，叶菜类蔬菜不得小于15m2，果树不得少于2株，每个处理设3个以上重复小区，小区之间设保护行或田埂。试验小区可以按照用药量由低到高的顺序排，避免交叉污染。同时要注意灌溉田的流水方向和风向，浇水时不能串灌。试验必须设对照小区，与处理区设有效的隔离带，避免漂移、挥发和淋溶污染。当在保护地（温室、大棚、仓库）做熏蒸、气雾、烟雾试验时，不同剂量处理分别选不同温室、大棚或仓库处理。
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2.1 农药残留田间试验及取样 ④施药方法和器具：残留试验的施药方法和器具应采用常规施药方法、器具。施药前应对施药器具彻底清洗，施药时均匀一致并严格控制药液量。 ⑤其他农药的使用：为保证试验作物的正常生长而必须施用其他农药时，选择使用与试验农药没有分析干扰的农药品种，应在处理和对照小区均一处理。使用过的农药及时间、剂量等应做详细记录。
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2.1 农药残留田间试验及取样 ⑵农药残留田间试验的内容 ①消解动态试验 A：消解动态和半衰期的表示
2.1 农药残留田间试验及取样 ⑵农药残留田间试验的内容 ①消解动态试验 A：消解动态和半衰期的表示 农药的消解以农药残留量消解一半时所需的时间，即以半衰期表示，可用图示法表征消解动态(即分别以农药活性成分或代谢物、降解物残留量为纵坐标，以时间为横坐标绘制消解曲线图)。
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2.1 农药残留田间试验及取样 用统计方法(非线性回归)求出半衰期，施药后的农药在农作物、环境中的残留量一般随时间变化以近似负指数函数递减的规律变化，可用一级反应动力学方程公式计算： CT＝C0e-KT 式中： CT：时间T时的农药残留量（mg/kg） C0：施药后原始沉积量（mg/kg） K：消解系数 T：施药后时间（d）。
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2.1 农药残留田间试验及取样 B：消解动态试验种类
2.1 农药残留田间试验及取样 B：消解动态试验种类 旱田作物应作作物可食用部分(植株或果实)、土壤中消解动态试验。水田作物还需作农药在田水中消解动态试验。为避免太大的生长稀释作用，做植株或果实上农药消解动态时应选择植株或果实为其成熟个体约一半大小时开始施药。
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2.1 农药残留田间试验及取样 C：消解动态试验的剂量
2.1 农药残留田间试验及取样 C：消解动态试验的剂量 以最终残留量试验的高剂量作为消解动态试验的施药量。第一次采样残留量很低(低于最低检测浓度的10倍)时，根据分析方法的最低检出浓度加大施药量。喷洒植株不能保证土壤均匀覆盖而影响土壤采样时，专门在土面或另选等面积专门小区均匀喷药。除草剂等土壤处理农药则按照施药要求进行。
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2.1 农药残留田间试验及取样 D：采样间隔和次数
2.1 农药残留田间试验及取样 D：采样间隔和次数 采用在同一小区一次施药、多次采样的方法进行试验，施药后分别于0d(在施药后药液基本风干的2h之内，即原始沉积量)、1d、3d、7d、14d、21d、30d、45d......d采样。对于消解较快的农药，前期采样间隔时间应以小时计进行。采样次数不少于6次，最后一次的样品中残留量以消解率达到90%以上为宜。
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2.1 农药残留田间试验及取样 E：土壤处理剂和拌种剂的消解动态试验
2.1 农药残留田间试验及取样 E：土壤处理剂和拌种剂的消解动态试验 对于土壤施用颗粒剂、拌种剂(包衣剂)、芽前土壤处理剂等，植株消解动态试验可在出苗后开始按不同的间隔时间采样，以研究其消解趋势（可不计算半衰期，或以释放高峰作为原始沉积量计算半衰期)。
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2.1 农药残留田间试验及取样 ②最终残留试验 A：施药剂量
2.1 农药残留田间试验及取样 ②最终残留试验 A：施药剂量 设两个以上施药剂量，在不发生药害的前提下，以登记时的最高推荐剂量作为残留试验的低剂量，低剂量的1.5倍～2倍剂量作为残留试验的高剂量。施药量的单位应与农药标签用药量的单位一致，如对水稻、小麦、蔬菜等作物的施药量以“有效成分g/hm2”表示，对果树、茶树等的施药量以“有效成分mg/L”表示。
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2.1 农药残留田间试验及取样 B：施药次数和时间
2.1 农药残留田间试验及取样 B：施药次数和时间 以登记时推荐的最多防治次数和增加1次的次数作为残留试验的施药次数。土壤处理剂、种子处理剂(拌种剂)、除草剂或植物生长调节剂等，残留试验的施药次数可不增加。一般根据实际防治需要和推荐采收间隔期推算确定第一次施药时间和后续施药间隔时间。
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2.1 农药残留田间试验及取样 C：采收间隔期 根据农作物病、虫、草害防治的实际情况、农产品采收适期和推荐采收间隔期确定试验采收间隔期。对于在喷药期间采摘的农产品，如黄瓜、番茄、茶叶等，试验采收间隔期应相应的短些，间隔期应选1d、2d、3d、5d或7d；其他农作物，如水稻、棉花、柑橘等，间隔期可适当长些，一般设7d、14d、21d或30d，每个残留试验应设两个以上采收间隔期，第二年作相应调整。
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2.1 农药残留田间试验及取样 ⑶农药残留田间试验样品的采集 ①采样方法 随机法：通过抽取随机数字决定小区中被采集 的植株。
2.1 农药残留田间试验及取样 ⑶农药残留田间试验样品的采集 ①采样方法 随机法：通过抽取随机数字决定小区中被采集 的植株。 对角线法：在小区中呈X线形定点取样。 五点法：对角线法的一个特例，即在小区的中 间和四个角的方向定五点取样。
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2.1 农药残留田间试验及取样 (注)A：在所选的采样点上有选择地采样，为避免采有病、过小或未成熟的样品采果树样品时，需在植株各部位(上、下、内、外、向阳和背阴面)采样，果实密集的部位相对多采。 B：避免在地头或边沿采样(留0.5m边缘)，按规定采集所有可食用部分，注意尽可能符合农产品采收实际要求。 C：先采对照区的样品，再按剂量从小到大的顺序采集其他小区样品。每个小区采集一个代表性样品。
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2.1 农药残留田间试验及取样 ②采样量及采样部位 A：按照《作物分类及采样部位和推荐采样量》确定采样部位及采样量。
2.1 农药残留田间试验及取样 ②采样量及采样部位 A：按照《作物分类及采样部位和推荐采样量》确定采样部位及采样量。 B：土壤样品采0cm～5cm耕作层，每小区设5个～10个采样点，采样量不少于lkg。土壤消解动态试验采0cm～l0cm层土样。 C：水样多点取约5000mL，混匀后取1000mL～2000mL
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2.2商品取样 监测调查取样：目的是了解农药残留在食品中的发生概率、分布趋势和存在水平，或者对进出口食品的农药残留进行抽检，所以监测取样必须是完全随机的。 执法取样：目的是强制性检查取样对象中的残留量水平是否符合或超过农药最大残留限量(MRLS)。样品采样尽可能接近生产点，以便在产品进入消费者之前就截断残留分析后查出的超标产品。
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2.2商品取样 商品取样量的最低要求是： 小的或轻的产品（如草莓、豌豆、香芹等） 1.0～1.5kg
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3 样品的包装、记录和贮存 ⑴样品需用不含分析干扰物质和不易破损的容器包装，采集的每一个样品应写好标签。标签应能够防潮，一般在样品包装内外各放一个标签，样品送达实验室后应给每个样品赋予唯一编号，伴随样品分析各个阶段，直至报告结果。样品及有关样品资料(样品名称、采样时间、地点及注意事项等)应在24h以内运送到实验室。
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3 样品的包装、记录和贮存 ⑵在样品抵达实验室之后，首先必须做好样品编码和记录，然后依据样品性质或代检测农药的性质，安排在合理时间内进行样品处理、分析。如果不能马上进行处理和分析，应尽快保存在冷冻或冷藏冰箱中。
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3 样品的包装、记录和贮存 ⑶运到实验室的新鲜样品应在1℃～5℃ (最佳范围为3 ℃ ～5℃)下贮存并应尽快检测，如需贮存较长时间或是冷冻样品，则样品必须在负20℃条件下贮存，解冻后应立即测定。有些农药贮存时可能会发生降解，需要在相同条件下作添加回收率试验进行验证。
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3 样品的包装、记录和贮存 对于果皮和果肉分别检测的样品，应该在冷冻前将其分离，分别包装。一般不得将样品匀浆后冷冻，除非证明这样不可能造成农药残留的损失。但是可将样品先提取并去掉溶剂后在－20℃条件下贮存。水样则应保存在冰点以上，以防止冻裂容器。取冷冻样品进行检测时，应不使水和冰晶与样品分离，必要时应进行匀浆。检测后的样品需保存至少半年时间，以供复检。
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4 样品的预处理 ⑴个体较小的样品，如麦粒和小粒水果等，用四分法将田间样品缩分成实际需要的实验室样品，谷物等样品先粉碎、过40目筛，最后取250g～500g样品保存待测。 ⑵土样样品不能风干，过1mm孔径筛，最后取250g～500g样品保存待测，测试同时做水分含量，用于校正干土残留量。不能过筛土壤的样品去掉植物残枝和石砾后保存待测。
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4 样品的预处理 ⑶水和其他液体样品，应充分混合，过滤出去漂浮物、沉淀物和泥土。
4 样品的预处理 ⑶水和其他液体样品，应充分混合，过滤出去漂浮物、沉淀物和泥土。 ⑷中等个体的样品，如豆荚等，样品缩分可能导致失去代表性，可在充分混合的田间样品中随机选取足够量的实验室样品。 ⑸较大个体的样品，如大白菜、西瓜等蔬菜、水果样品，应该采集有足够代表性的样品。
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