水中碘的砷铈催化分光光度测定法.

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1 水中碘的砷铈催化分光光度测定法

2 目前水碘检测方法及其存在的问题 一. 卫生部发布的“生活饮用水中碘化物的检测方法” (1)分析步骤繁琐; (2)标准曲线相关系数不理想;
(3)取样量大. 二. 水碘快速定量检测试剂盒法 (1)需提前购买,不能随时进行检测.

3 1. 原理 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用: H3AsO3+2Ce4++H2O H3AsO4+2Ce3++2H+
反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,剩余的Ce4+则越少.控制反应温度和时间,在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度,求出碘含量.

4 2. 仪器 恒温水浴箱: 30±0.2℃ 分光光度计: 1cm 比色杯 玻璃试管: 15mm×120mm或15mm ×150mm 秒表

5 3. 试剂 浓硫酸(H2SO4，优级纯) 三氧化二砷（As2O3） 氯化钠（NaCl） 氢氧化钠（NaOH）
硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4•2H2O） 碘化钾（KI） 去离子水（符合国家GB/T 6682二级水规格）

6 4. 实验方法 4.1 高浓度水碘的检测 (工作曲线范围为0～100μg/L) 4.2 低浓度水碘的检测 (工作曲线范围为0～10μg/L)

7 4.1 高浓度水碘的检测 溶液配制 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.1mol/L]:称取10.0g三氧化二砷, 25g氯化钠和2g氢氧化钠置于1L烧杯中,加水约500mL,加热至完全溶解,冷却到室温,再加入200mL 2.5mol/L硫酸溶液,用水稀释至1L,储于棕色瓶中,室温可保存6个月. 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.053mol/L]:称取33.5g硫酸铈铵(Ce(NH4)4(SO4)4•2H2O),溶于490mL 2.5mol/L硫酸溶液中,用水稀释至1L,储于棕色瓶中,室温可保存6个月.

8 4.1 高浓度水碘的检测 碘标准溶液: (1) 碘标准储备溶液:准确称取碘化钾0.1308g于烧杯中,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度.此溶液1mL含碘100μg. (2) 碘标准中间溶液Ⅰ :临用时吸取1.00 mL碘标准储备溶液置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此溶液1mL含碘1μg. (3) 碘标准使用系列溶液:临用时吸取碘标准中间溶液Ⅰ 0，2.00，4.00, 6.00, 8.00, mL分别置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 20, 40, 60, 80, 100μg/L.

9 4.1 高浓度水碘的检测 4.1.2 分析步骤: (1) 分别取碘标准应用系列溶液及水样各1mL置于玻璃试管中,然后加入2.5 mL亚砷酸溶液,充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min. (2) 使用秒表计时,依顺序每管间隔15～30秒向各管准确加入0.5mL硫酸铈铵溶液,立即混匀,放回水浴中. (3) 待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应15min时,依顺序每管间隔15~30秒于420nm波长下, 用1cm比色杯, 测定各管的吸光度. (4) 样品碘含量的计算:碘浓度C与测得的吸光度A之间的定量关系为C= a + b lnA(或lgA), 计算出标准曲线的回归方程, 将样品的吸光度值代入此方程, 求出样品的碘浓度.

10 4.1 高浓度水碘的检测 4.1.3 方法学技术指标评价 检测限
方法学技术指标评价 检测限 取与配制标准溶液相同的纯水, 用上述分析方法进行全程操作, 测定10个平行样, 估算空白批内标准差, 计算检测方法的检测限. 本法的检测限为0.1μg/L (取水样1mL), 即绝对量为0.1ng.

11 4.1 高浓度水碘的检测 (2) 精密度 按标准曲线范围测定低、中、高3种碘浓度水样，每次测定3个平行样，求均值，重复测定6次，其变异系数分别为0.5％、0.4％、1.5％，均小于5％。

12 4.1 高浓度水碘的检测 (3) 准确度 取低、中、高3种碘浓度水样进行加标回收率实验，加标量应与水样含碘量相当, 且两者之和在测定范围内。每次测定3个平行样，求均值，重复测定6次，平均回收率分别为：98.0%、100.2％、98.4%。

13 4.2 低浓度水碘的检测 溶液配制 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.04mol/L]:称取4.0g三氧化二砷, 27g氯化钠和2g氢氧化钠置于1L烧杯中,加水约500mL,加热至完全溶解,冷却到室温,再加入250mL 2.5mol/L硫酸溶液,用水稀释至1L,储于棕色瓶中,室温可保存6个月. 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.012mol/L]:称取7.6g硫酸铈铵(Ce(NH4)4(SO4)4•2H2O),溶于700mL 2.5mol/L硫酸溶液中,用水稀释至1L,储于棕色瓶中,室温可保存6个月.

14 4.2 低浓度水碘的检测 碘标准溶液: (1)碘标准中间溶液Ⅱ :临用时吸取10.00 mL碘标准中间溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此溶液碘浓度为100μg/L. (2)碘标准使用系列溶液:临用时吸取碘标准中间溶液Ⅱ 0，2.00，4.00, 6.00, 8.00, mL分别置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 2, 4, 6, 8, 10μg/L.

15 4.2 低浓度水碘的检测 4.2.2 分析步骤: (1) 分别取碘标准应用系列溶液及水样各2mL置于玻璃试管中,各管加入1.5mL亚砷酸溶液,充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min. (2) 使用秒表计时, 依顺序每管间隔15-30秒向各管准确加入0.5mL硫酸铈铵溶液,立即混匀,放回水浴中. (3) 待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应30min时, 依顺序每管间隔15-30秒于405nm波长下, 用1cm比色杯, 测定各管的吸光度. (4) 样品碘含量的计算: 碘浓度C与测得的吸光度A之间的定量关系为C= a + b lnA(或lgA), 计算出标准曲线的回归方程,将样品的吸光度值代入此方程, 求出样品的碘浓度.