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中药鉴定技术 药学系:李飞艳
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凌霄花 洋金花
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麦角菌科 冬虫夏草菌 蝙蝠蛾幼虫 尸体+子座 伪品: 唇形科 地蚕 块茎 冬虫夏草? 冬虫夏草?
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第一篇 中药鉴定基本知识与技能 第二章 中药鉴定学的发展史 第三章 中药的采收、加工与贮藏 第四章 中药鉴定的依据与基本程序
第一章 中药鉴定学的基本概念和任务 第二章 中药鉴定学的发展史 第三章 中药的采收、加工与贮藏 第四章 中药鉴定的依据与基本程序 第五章 中药鉴定的方法
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学习要求 掌握中药鉴定技术的概念、中药“真伪优劣’含义。 熟悉假劣药论处的常见情形、商品规格等级划分的标准、中药采收要点。
了解中药鉴定的任务、发展史、古代本草与中药鉴定相关的特点。
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第一章 中药鉴定基本知识与技能 第一节、概述 一、中药鉴定的相关含义 中药鉴定技术: 检验和控制 研究和制定 中药质量标准
第一章 中药鉴定基本知识与技能 第一节、概述 一、中药鉴定的相关含义 中药鉴定技术: 检验和控制 研究和制定 中药质量标准 考证和整理 复杂品种 开发和扩大 中药资源 品种和质量
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中药材:未加工、简单加工―――出现于药材市场
中药: 中药材:未加工、简单加工―――出现于药材市场 中药饮片:经过加工、炮制,直接应用于临床或用于制剂的。――出现于药房、药店、制药厂。 中成药:有一定规格和剂型。处方投料以中药饮片计。
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药品质量管理体系 GAP good agricultural practice GMP good manufacturing practice GSP good supply practice GLP good laboratory practice GCP good clinical practice
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二、影响中药质量的因素 1.品种:葛根与粉葛(葛根素含量:前者2.4%,后者0.30%) 2.产地:
具有特定的种质、产区、生产技术和加工方法所生产的优质中药材。(一定地域、历史、疗效、全国流通) 石牌广藿香优于海南广藿香(抗真菌有效成分广藿香酮的含量前者较高) “四大怀药”:河南的地黄、牛膝、山药、菊花 道地药材:
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“浙八味”:浙江的玄参、浙贝母、白芍、菊花、延胡索、麦冬、白术、郁金
“东北三宝”:人参、鹿茸、细辛/五味子 “四大南药”:砂仁、巴戟天、益智、槟榔 “四大北药”:当归、党参、大黄、黄芪 湖南道地药材:栀子、玉竹(邵东)、百合(隆回)、白术(平江)等。
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3.采收 茵陈 芦丁含量: 甘草:甘草酸含量,4年生大于1年生 4.加工 黄芩:蒸制 鹿茸排血 5.炮制 6.包装、运输及贮藏 槐米:15%
槐花:6.0% 黄芩苷 黄芩苷元(邻三酚羟基) 氧化显绿色
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三、中药鉴定的任务 (一)鉴定中药的真伪 (二)鉴定中药的优劣 (三)研究与制定中药质量标准 (四)考证与整理中药品种
(五)保护与开发中药资源
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(一)鉴定中药的真伪 真伪的鉴定:品种的鉴定 1 真(正品):符合国家药品标准规定的品种及其特定部位。
2 伪(伪品、假药):不符合国家药品标准规定的品种。包括: ① 药品所含 与国家药品标准规定的成分不符的。 ②以非药品冒充药品或者以他种药品冒充此种药品的。 按假药论处的有6种 成分 金银花:木犀草苷、绿原酸 山银花:绿原酸 禁止使用的 必须批准未批准、必须检验未检验的 变质的 被污染的 未取得批准文号的 超适应症或功能主治的
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云锦纹
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藏红花?
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(二)鉴定中药的优劣 优劣的鉴定 鉴定质量好坏
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⑴劣药的概念 “药品成份的 不符合国家药品标准的,为劣药。
1.中药质量的判断 ⑴劣药的概念 “药品成份的 不符合国家药品标准的,为劣药。 含量 按劣药论处的情形: ①未标明有效期或者更改有效期的。 ②不注明或者更改生产批号的。 ③超过有效期的。 ④直接接触药品的包装材料和容器未经批准的。 ⑤擅自添加着色剂、防腐剂、香料、矫味剂及辅料的。 ⑥其他不符合药品标准规定的”。
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⑵合格药材的质量差异 “规格与等级”。 ①规格:按品种、产地、采收、加工及药用部位的不同,常将药材分为不同的类别,即 “规格”。
如按品种:黄连--“味连”、“雅连”和“云连”; 按产地:白芍--“杭白芍”、“亳白芍”和“川白芍”; 按采收时间:连翘--“青翘” 和“老翘”; 按加工方法:山药--“毛山药” 和“光山药”; 按药用部位:当归--“归头”、“归身”、“归尾”和“全当归”等。
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②等级:按药材形态、色泽、大小、重量等的不同,将同种规格的药材制定出若干标准,每一标准即为一个等级。通常分一等品、二等品、三等、四等…等表示。
如一等三七每500g应在20头以内,二等应在30头以内等。 一级(王中王)虫草:1899条/kg以内 “统货:质量差异不大 常不分规格和等级
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(三)制定中药质量标准 药品标准:系针对药品来源、生产及贮运等各环节所制定的,用以检测药品质量是否达到用药要求,并衡量其质量是否稳定均一的技术规定 中药质量标准:是药品标准的重要组成之一。 建立科学的、能为国际公认的现代中药质量标准,应采用理化指标、生物指标和疗效指标综合反映疗效与物质基础的关系,其鉴定方法应简便、快速、准确而专属。 国家药品标准:由国家制定并颁布的药品标准。《中国药典》、《局颁标准》
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(四)整理中药品种 同物异名,同名异物现象严重 解决中药品种混乱的途径主要有:
①加强本草考证与实地调查:如经调查,虎掌和天南星并非一物,虎掌为天南星科半夏属植物掌叶半夏的块茎,纠正了历史的错误,发掘出了新的品种
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②加强地方史志考查 ③严格规范名称,力求一药一名:如 南五味子与五味子 葛根与粉葛 金银花与山银花。 ④比较有效成分的一致性
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(五)保护与开发中药资源 中药资源:是指在一定空间范围内,自然状态存在或人工制造的,可作为中药使用的植物、动物、矿物及加工品的种类与蕴藏量的总和。包括“天然资源”、“人工资源”。
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1.天然中药资源的保护与开发 1.1 天然中药资源的保护 1981年,我国加入《濒危野生动植物种国际贸易公约》。 1987年,国务院公布了《野生药材资源保护管理条例》和《国家重点保护野生药材名录》,将我国重点保护的野生药材物种分为三级: 一级 濒临灭绝状态的稀有珍贵野生药材物种,如虎、豹、赛加羚羊、梅花鹿等。 二级 分布区域缩小,资源处于衰竭状态的重要野生药材物种,如林麝、穿山甲、甘草、黄皮树等。 三级 资源严重减少的主要常用野生药材物种,如川贝母、黄芩、猪苓等。
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(1)整理和推广民族药和民间用药:如藏药塞隆骨,民间草药满山红、绞股蓝、两面针的开发利用。
1.2 天然中药资源的开发与利用 开发和扩大新药源的方法和途径主要有: (1)整理和推广民族药和民间用药:如藏药塞隆骨,民间草药满山红、绞股蓝、两面针的开发利用。 (2)根据生物的亲缘关系,开发新药源:利用近缘植物类群常具有相似化学成分的原理,在近缘植物中开发新药源。 (3)以中药所含的有效成分为线索,开发新资源:如麝鼠雄性腺内囊的分泌物中含有麝香酮,与天然麝香的化学成分、药理作用相似,可作为麝香的代用品。
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(4)以药理筛选结合临床疗效,开发新药源:即以临床疗效为依据,结合现代高通量筛选技术开发新药源。
(5)探索老药的新用途,或从古代本草中发掘失落品种。 (6)根据植物生长的地理位置和气候条件,开发新资源:如我国长期依赖进口的胡黄连、马钱子、沉香、降香等,发现国内资源。 (7)扩大药用部位,提高药材资源的综合利用率:如人参叶、山楂叶、杜仲叶的开发利用。
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2.人工中药资源的开发与利用 药用植物的栽培 药用植物栽培基地600多个
药用植物的栽培 药用植物栽培基地600多个 药用动物的养殖:麝香、梅花鹿、熊胆、珍珠、蛤蚧、全蝎、蜈蚣等40余种药用动物的人工养殖,活体取麝香,活体引流熊胆汁,人工培植牛黄等均已获得成功,并为临床提供了大量质量稳定的动物类药材。 中药的组织培养 中药饮片与中成药的生产 (湖南浏阳中药材种植基地位于湖南浏阳生物医药产业园,主要从事中药材规范化种植项目。基地现有主要品种:紫锥菊规范化种植基地,黄姜、茯苓、红车轴草、博落回等种植基地。总面积达2000余亩。)
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第二节 中药鉴定技术发展概况 一、 古代中药鉴定知识 本草 :古代记载药物的著作称为“本草”。
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古代本草简介 《神农本草经》 《本草经集注》 《新修本草》 或《唐本草》 《证类本草》 《本草纲目》 名称 年代 著者 载药数 特点 东汉
不祥 365种 最早的药物学专著,分上、中、下三品。对药物的采收、加工、真伪鉴别稍有概述 《本草经集注》 梁 陶弘景 730种 首创按药物自然属性分类方法,记载火烧、对光照视等鉴别方法 《新修本草》 或《唐本草》 唐 苏敬、 李勣等 850种 844? 我国乃至世界上第一部国家药典,首创图文对照鉴定方法。 《证类本草》 北宋 唐慎微 1746种 现存最早的完整本草。图文并茂 《本草纲目》 明 李时珍 1892种 按药物自然属性分为16部、60类,为自然分类先驱,是我国16世纪前医药成就的大总结。
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二、近、现代中药鉴定技术的发展 生药:指取自天然生物(含植物和动物)、未经加工或只经简单加工的药材,有“生物来源”和“生货原药”之意。 生药学:19世纪中叶出现了《生药学》学科。专门研究生药的来源、生产、鉴定、化学成分、品质评价、效用等。
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1956年成立四所中医学院---1959年开设中药专业---1964年开设中药材鉴定学课程---1977年出版了《中药鉴定学》教材,形成了包括来源、性状、显微、理化鉴定等方法学体系。
20世纪80年代,显微镜、电镜的使用 20世纪90年代,生物技术的应用
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课后作业 一名词解释:道地药材、假药、劣药 二选择题 1下列中药属于四大怀药的有() A.山药 B.生地黄 C.菊花 D.川牛膝 2《中药材生产质量管理规范》、《药品生产质量管理规范》对应的英文缩写正确的是() A. GAP、GSP B.GAP、GMP C.GAP、GLP D.GCP、GMP 3下列有关我国第一本“国家药典”阐述正确的是() A.名为《新修本草》,又叫《唐本草》 B.是由唐代唐慎微所著 C.也是世界上第一部“国家药典” D.该书内容图文并茂 4中药鉴定常用方法包括() A.来源鉴定 B.性状鉴定 C.显微鉴定 D.理化鉴定 5下列各项属于规格划分的是 A味连、雅连、云连 B归头、归身、归尾 C金银花、山银花 D毛山药、光山药 6以下按假药论处的有() A变质的 B国家禁止使用的 C超过有效期的 D适应症或功能主治超过规定范围
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第三节 中药的采收、加工与贮藏 一、中药的采收 (一)一般原则 1、根及根茎类:秋、冬及春初发芽前。如天麻:冬天麻>春天麻
第三节 中药的采收、加工与贮藏 一、中药的采收 (一)一般原则 1、根及根茎类:秋、冬及春初发芽前。如天麻:冬天麻>春天麻 2、茎木类:秋、冬落叶后及春初萌芽前。 3、皮类 茎皮:春末夏初,“环剥技术”(形成层细胞分裂快,木部与皮部易分离)。 根皮:秋、冬 4、叶类:开花前或果实未成熟前(桑叶初霜,冬桑叶)
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5、花类:花蕾期-金银花、辛夷、丁香、槐米
花初开-红花、洋金花 花盛开-菊花、番红花 6、果实及种子类:自然成熟或近成熟、幼果(青皮、枳实) 7、全草类:茎叶茂盛,或花期(益母草) 8、藻菌地衣类:药用部位不同,采收情况不一 9、动物类:种类、药用部位不同,情况不一 10、矿物类:大多结合开矿采掘
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(二)现代研究 最佳采收期为? 三项指标:有效成分、毒性成分的含量及药材产量 1、在有效成分含量为最大值时采收
如槐花、槐米(芦丁28%)的采收 绵茵陈、茵陈蒿 2、在有效成分的总含量为最大值时采收 牡丹皮以3年生为最佳采收期。 3、在有效成分的总含量为最大值、毒性成分的含量为最小值时采收 照山白:黄酮含量最高为5、9、10月,毒性成分梫木毒素含量较低;6-8月产量高,总黄酮含量较低,梫木毒素含量最高。 最佳采收期为?
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二、中药的加工 1、目的 洁净、干燥、分规格等级、杀酶存性、消除降低毒性、便于调剂、运输等。 2、常用的加工方法 (1)拣
中药的采收加工与贮藏 二、中药的加工 1、目的 洁净、干燥、分规格等级、杀酶存性、消除降低毒性、便于调剂、运输等。 2、常用的加工方法 (1)拣 (2)洗:洗去泥沙,含粘液质丰富的种子忌水洗(车前子、南天仙子) (3)漂:水溶去部分有毒成分及盐分,如半夏 (4)去皮、去壳 (5)切片
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目的: ①利于富含黏液汁、淀粉或糖分的药材干燥 ②便于刮皮 ③杀死虫卵,防止孵化 ④滋润药材 ⑤防止散瓣 ⑥杀酶,以防有效成分分解:如黄芩
中药的采收加工与贮藏 (6)蒸、煮、烫 目的: ①利于富含黏液汁、淀粉或糖分的药材干燥 ②便于刮皮 ③杀死虫卵,防止孵化 ④滋润药材 ⑤防止散瓣 ⑥杀酶,以防有效成分分解:如黄芩
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(7)熏硫: 05版《中国药典》曾取消该方法 ,但鉴于实际情况,10版《中国药典》新增SO2 残留量的检查,但没有规定残留量标准。
(8) :某些药材在加工过程中,堆积放置,或微火烘至半干或微蒸、煮后堆积起来,促使其发热,内部水分向外挥散、变色、变软、增加香气或减少刺激性,便于干燥的加工方法。分: 普通发汗:玄参、续断 加温发汗:厚朴、杜仲、茯苓 甘肃陇西县的黄芪、党参、当归违规大剂量熏硫。 发汗
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微波干燥:300~300000MHz,1mm~1m(高频电磁波)
(9)干燥:安全水分8~12%。方法有 晒干:一般药材 阴干:芳香药材 烘干:一般50~60℃为宜 浆果:70~90℃,迅速干燥 远红外加热干燥:5.6~1000nm 微波干燥:300~300000MHz,1mm~1m(高频电磁波) 药典对产地加工的干燥方法规定: ①烘干、晒干、阴干均可的,用“干燥”。 ②不宜用较高温度烘干的,则用“晒干”或“低温干燥”(一般不超过60℃)。 ③烘干、晒干均不适宜的,用“阴干”或“晾干”。 ④少数药材需短时间干燥,则用“曝晒”或“及时干燥”。
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三、中药的贮藏 (一)常见的变质现象 虫蛀、霉变、变色、走油、其他 1虫蛀 ①害虫生长条件:适宜温度 16~35℃,相对湿度70%,药材含水量13%以上,药材成分。
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②虫蛀防治: 乙醇 物理:对抗储存: 动物药+花椒,牡丹皮+泽泻 调节温度: 低温法:低于-4℃ 高温法:48-52℃ 气调养护:抽O2充N2。含氧量 杀虫:<5% 防霉:<8% 钴60 辐射 化学:杀虫剂熏蒸(氯化苦、磷化铝、溴甲烷 ) 毒残留 除氧剂密封储藏
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某成分 氧化、聚合或分解、缩合 色泽加深或改变
中药的采收加工与贮藏 2 霉变 霉菌孢子 温度25℃左右 菌丝 分泌酵素 溶蚀药材 相对湿度85% 药材含水量15%以上 3 变色 某成分 氧化、聚合或分解、缩合 色泽加深或改变
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4 走油(泛油) 指某些含油药材贮藏不当,油质泛出药材的表面,或因某些含糖药材受潮、变色、变质后表面泛出油样物质的现象。 5其他 风化、挥发、自然分解等。
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(二)中药的贮藏保管方法 库房管理 分类保管
贮藏条件:遮光、密闭、密封、熔封/严封、阴凉处(≤20 ℃ )、冷处(2~10 ℃ )、常温(10~30 ℃ )。 库房管理 温湿度管理 合理养护制度 出入库验收制度 效期管理 分类保管
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第四节 中药鉴定的依据与基本程序
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一、 中药鉴定的依据 中药鉴定的依据:国家药品标准,包括《中国药典》、《局版药品标准》“药品注册标准”。
一、 中药鉴定的依据 中药鉴定的依据:国家药品标准,包括《中国药典》、《局版药品标准》“药品注册标准”。 国家药品标准:是国家对药品质量和检验方法所作的技术规定,是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门必须共同遵循的法定依据。
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(一)国家药品标准的特性 权威性 法定依据 科学性 保证检验方法的专属性和灵敏性,检验结果的准确 性和可靠性。
权威性 法定依据 科学性 保证检验方法的专属性和灵敏性,检验结果的准确 性和可靠性。 实用性 尽可能用操作简便、费用较低的检测方法。 进展性:现已出版《中国药典》9版,分别是1953、1963(分两部,“一部”为中药,“二部”为西药)、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版。从1985年开始,以后每5年再版一次。
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(二)2010年版《中国药典》简介 10版《中国药典》分3部。
一部:收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂.收载品种2165种,新增1386种,修订634种。 二部:收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料等 三部:收载生物制品。
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主要特点 药品安全性得到进一步保障: 禁止使用苯作为溶剂 易霉变的增加黄曲霉素检测(桃仁、胖大海)
川乌、草乌、马钱子等剧毒性饮片,采用HPLC等更先进、精确的方法加以限量检查:如 制川乌及制草乌 双酯型生物碱 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量≤0 .040% 细辛 马兜铃酸I ≤0.001%
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中药标准整体水平全面提升:品种数量增大、新增中药饮片标准、新技术与新方法增加。
23个单列标准的饮片名单 炮姜 巴豆霜 清半夏 制草乌 大蓟炭 炙甘草 熟地黄 茯苓皮 千金子霜 煅石膏 炙红芪 焦栀子 马钱子粉 炒瓜蒌子 制何首乌 炙黄芪 制川乌 法半夏 荆芥炭 绵马贯众炭 制天南星 姜半夏 荆芥穗炭
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体现对野生资源保护与中药可持续发展的理念:禁止使用犀角、虎骨、濒危动物,限制使用天然牛黄、天然麝香等,合理修订药用部位(独一味:根―――地上部分)
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党参--党参炔苷, 丹参--丹酚酸B 主要特点
⑴增加和完善了安全性控制指标: 删除了含马兜铃酸的关木通、广防已、青木香等中药,同时规定凡成方制剂中含有上述三味药的,统一撤换为木通科的木通、防己科的防己和菊科的土木香 ⑵增加了新的检测指标和对照品、对照药材、对照提取物的应用,采用专属性的检验方法,提高了中药质量标准的可控性。 如 金银花--木犀草苷 党参--党参炔苷, 丹参--丹酚酸B ⑶ 加大了仪器分析的比重,增强了先进性和可操作性。 ⑷建立了符合中医药特色的质量标准体系。 指标性成分--活性成分 单一成分--多个成分、指纹图谱整体控制模式。
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(三)《中国药典》的基本结构和内容 ㈠基本结构 凡例、正文、附录、索引 ㈡内容
名称、来源或处方、制法、性状、鉴别(含显微、理化鉴别)、检查、浸出物、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意等
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㈢药品质量检验通则: 1 溶液的滴 系指在20℃时,以1.0ml水为20滴进行换算 2 溶液后标示的“(1→10)” 符号 系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液;未指明用何种溶剂时,均系指水溶液;
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3 药筛与粉末分等 1~9号筛,4号筛(65目筛孔内经250μm±9.9μm)。 最粗分、粗粉、中粉、细粉、最细粉、极细分
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二、中药鉴定的基本程序
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(一)取样 1.取样前的准备 2.取样原则: 总包件数在100件以下的,取样5件; 100~1000件按5%取样:
中药鉴定的基本程序 1.取样前的准备 2.取样原则: 总原则:代表性、均匀性、真实性。 包件数抽取原则: 总包件数在100件以下的,取样5件; 100~1000件按5%取样: 超过1000件的,超过部分按1%取样; 不足5件的逐件取样; 贵重药材,不论包件多少均逐件取样。 每包件取样量:一般100~500g,粉末25~50g,贵重药5~10g。 所取检验样品的总量:一般不得少于检验所需用的 。即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少一年。 3倍量
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3.取样方法: 总样品 连续四分法
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中药鉴定的基本程序 (二)鉴定 真伪鉴定:来源、性状、显微、理化 纯度和品质优劣鉴定:检查、浸出物测定、含量
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(三)结果判断 对检品做出结论。检品报告书须经部门主管审核后签发。为此,各项检定项目必须有完整、真实的和原始的检验记录,以备审核。
中药鉴定的基本程序 (三)结果判断 对检品做出结论。检品报告书须经部门主管审核后签发。为此,各项检定项目必须有完整、真实的和原始的检验记录,以备审核。
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第五节 中药鉴定的方法 四 大 鉴 定 方 法 来源鉴定 性状鉴定 显微鉴定 理化鉴定
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一、来源鉴定 注:在学习本课程时,来源鉴定包括植物的科、种、药用部位。如天麻的来源为:兰科 天麻 块茎 来源鉴定:又叫“基源鉴定”,是应用植物、动物或矿物形态学和分类学的知识,对中药的来源进行鉴定,确定正确的种名及拉丁学名,以保证中药品种的准确无误。
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来源鉴定的步骤 观察植物形态:完整性。根、茎、叶、花、果实、种子等器官的观察。 核对文献: 查阅《中国植物志》、《中国高等植物图鉴》、《中药大辞典》等。 查原始文献(是指第一次发现该种植物的植物工作者描述其特征,予以初次定名的文献) 核对标本:蜡叶标本、浸液标本、模式标本(发表新种时所描述的植物标本。
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?性状:药材的形状、大小、色泽、表面、质地、断面、气味等。
二、性状鉴定 性状鉴定:就是用眼看、手摸、鼻闻、口尝、耳听、水试、火试等简便方法,考察药材和饮片的性状,鉴定中药真伪优劣的方法。 经验鉴别:自古流传、简便易行的传统鉴定方法。 性状鉴定从以下几方面进行描述: ?性状:药材的形状、大小、色泽、表面、质地、断面、气味等。
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1. 形状:形状典型的用“形”,类似的用“状”,必要时用“×形×状”。如川芎
性状鉴定 1. 形状:形状典型的用“形”,类似的用“状”,必要时用“×形×状”。如川芎 经验鉴别术语更加形象、生动地描述了药材的外形特征。 如“鸡爪形”(味连) “怀中抱月”(松贝) “蚯蚓头”(防风) “狮子盘头”(党参) “马头蛇尾瓦楞身”(海马)。
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3.色泽:描述药物颜色时,如果用两种色调复合描述的,应以后一种色调为主。例如棕红色,即以红色为主。还可用“或”、“至”描述。
性状鉴定 2.大小:cm、mm 葶苈子宽约0.5mm 3.色泽:描述药物颜色时,如果用两种色调复合描述的,应以后一种色调为主。例如棕红色,即以红色为主。还可用“或”、“至”描述。 金银花:黄白色或绿白色 天冬:黄白色至淡黄棕色。
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4.表面特征:如光滑、粗糙、皮孔、纹理、毛茸、斑点或其他附属物等。 蕲蛇:方胜纹 知母:金包头 防风:蚯蚓头
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5.质地:指用手折试药材所感知到的特征。软硬、坚韧、疏松、黏性、粉性、油润、角质等。
常用术语: 松泡:如南沙参 黏性:黏液质,如鲜石斛 粉性:淀粉 油润:柔软而润泽,如当归 角质:含多量淀粉的根、根茎---蒸、煮--糊化---质地坚实、断面半透明状或有光泽。如白附片、天麻。 天麻
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6.断面 折断面:药材折断时的现象。 难易 有无粉末 响声 平坦 颗粒性 纤维性 胶丝以 层层剥离等。
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横切面:平滑的横断面,如皮与木部的比例、色泽、射线与维管束的排列形式、有无分泌组织等。
常用术语: “菊花纹”:较窄射线与维管束相间排列形成的细密放射状纹理,状似开放的菊花,如甘草。 “车轮纹”:较宽射线与维管束相间排列形成的稀疏放射状纹理,如粉防己。 车轮纹
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“云锦纹”:何首乌皮部具有的多个类圆形的异型维管束组成的云朵状花纹。
“星点”:大黄根茎髓部异型维管束、射线呈星芒状射出。 “朱砂点”:黄棕色或红棕色的油室或油细胞,如茅苍术。 “筋脉点”: 油点(朱砂点) 星点 根的切片 b 根茎的切片 云锦纹
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7.气:无特殊气用“无臭”、“气微”表示。 8.味:真实味感。味与化学成分。 9.水试:药材在清水中溶解度、浮沉、特殊的变化,如: 苏木:投入热水中,透明溶液呈鲜艳的桃红色; 玄参:以水浸泡,水即成黑色; 西红花:入水,水液呈黄色; 丁香:入水萼管垂直下沉等。
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10.火试:产生特殊的气味、颜色、烟雾、响声等。如
麝香仁:轻微爆鸣声、油点似珠,香气浓烈四溢,灰烬白色,无毛、肉焦臭,无火星、火焰出现。 血竭:火烤,熔化、色鲜红如血而透明,无残渣。 海金沙:爆鸣声、闪光。 沉香:浓烟,香气强烈,有油渗出。
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三、显微鉴定 显微鉴定:系指用显微镜对药材切片、粉末、解离组织或表面制片及含药材粉末的制剂中药材的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。 显微鉴定法适用于: ①组织特征明显或特殊--区别类似品或伪品 如银柴胡--草酸钙砂晶 山银柴胡--草酸钙簇晶 ②材外形相似 如 山药--无石细胞 参署--有石细胞+草酸钙方晶。
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显微鉴定 ③粉末状或易破碎药材 如松花粉、蒲黄与海金沙。 ④含药材粉末的中成药,如丸剂、散剂等 松花粉
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1、水合氯醛:为最常用的优良透明剂。 ㈠ 常用试液 能迅速透入组织,使已收缩的细胞膨胀复原
能溶解大多数细胞内含物:淀粉粒、叶绿体、蛋白质、树脂等,使组织细胞清晰透明。 制片方法: 透化片:观察组织结构,细胞形状、草酸钙结晶, 加稀甘油或甘油乙醇试液1~2滴,以防止 水合氯醛结晶析出。 冷装片:常用于观察菊塘、橙皮苷结晶等。
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2、稀甘油:物理性透明剂。 能较快的透入组织,可增强制片的透光率。 不溶解细胞和细胞内含物。 观察:细胞壁颜色,淀粉、糊粉粒、菌丝、油滴、树脂等。
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3、斯氏液(甘油醋酸试液) 物理性透明剂,不溶解细胞和细胞内含物,主要观察淀粉粒。 4、乙醇 浓度 70%――固定、观察菊糖 95%――观察黏液细胞 5、水:淀粉粒 6、5%KOH:菌类药材的菌丝、菌丝团块。
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㈡ 操作方法 1显微制片 (1)粉末制片:粉末药材一般需过四号筛(65目)。 冷装片:不加热 制片方式 水合氯醛透化装片:加热
制片方式 水合氯醛透化装片:加热 混悬液装片:含淀粉或药味较多 注意事项: 药粉量 加透明剂 加热透化 加稀甘油 盖盖玻片
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(2) 解离组织制片 氢氧化钾法:薄壁组织占大部分,木化组织少或分散存在。 硝铬酸法或氯酸钾法:质地坚硬,木化组织较多或集成较大群束。
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(2 )表面制片(湿润软化) 剪取4mm2大小的材料,一正一反置载玻片上。 取表皮---加适宜的试液(水合氯醛)透化---盖片---观察(表皮细胞、气孔、毛茸,如红花、番泻叶)
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(3)花粉粒与孢子制片 花粉、花药、孢子或孢子囊群 少量置载玻片上,滴加水合氯醛试液,盖上盖玻片。【水合氯醛冷装片或透化片,如海金沙】 (4) 磨片制片 坚硬的动物、矿物类药材可采用磨片法制片,如珍珠磨片
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(5)中成药制片 取样方法根据剂型的不同而不同。 散剂、胶囊剂:研细,取适量粉末。 片剂取2~3片,水丸、糊丸、水蜜丸等取数丸,分别置乳钵中研成粉末,取适量粉末。 蜜丸:切开药丸,从切面由外至中央挑取适量样品或用水脱蜜后,吸取沉淀物少量。
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2 显微观察 一般2~5片。 低倍 高倍 “之”字移动
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3、显微测量 定义:是应用显微量尺在显微镜下测量细胞及细胞内含物等的大小、长度、厚度、面积等的一种显微定量方法。
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方法:先将目尺用台尺标化,计算出目尺每一小格的微米数,应用时将测得目的物的小格数,乘以每一小格的微米数,即得欲测定物的大小。
常用量尺:目尺与台尺。 方法:先将目尺用台尺标化,计算出目尺每一小格的微米数,应用时将测得目的物的小格数,乘以每一小格的微米数,即得欲测定物的大小。 目尺 用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时,目尺上每一小格所代表的长度。 台尺
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如何标定目尺 目尺每小格所相当的长度(um)= 10um×两重合线间台镜测微尺格数 两重合线间目镜测微尺格数 台尺 目尺 10um ×30
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4、显微化学鉴定 淀粉粒 糊粉粒 菊塘 草酸钙结晶 碳酸钙结晶 硅质块 鉴别不同性质的细胞壁及其内含物
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(1) 细胞壁性质的鉴别 木质化细胞壁 间苯三酚 盐酸 红色或紫红色 木栓化或角质化细胞壁 苏丹Ⅲ试液 桔红色~红色
木质化细胞壁 间苯三酚 盐酸 红色或紫红色 木栓化或角质化细胞壁 苏丹Ⅲ试液 桔红色~红色 纤维素细胞壁 Zncl/I2试液 硫酸 蓝色或紫色 硅质化细胞壁:硫酸 无变化
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(2)细胞内含物性质的检查 淀粉粒 由葡萄糖聚合而成,为最常见的细胞内含物。 检查方法:甘油、醋酸甘油或蒸馏水装片观察其形态 淀粉粒 碘 蓝色或紫色 糊粉粒 固体的蛋白质体,一般较淀粉粒小。 检查方法:甘油装片观察其形态; 糊粉粒 碘 棕色或黄棕色 Hg(NO)3 砖红色
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(2)细胞内含物性质的检查 菊糖 又称“菊淀粉”,为果聚糖的一种。 检查方法:乙醇/水合氯醛液冷装片 球形或扇形结晶 10%α-萘酚乙醇液1d,硫酸2~3d 紫红色,溶解
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(2)细胞内含物性质的检查 结晶 ①草酸钙结晶:稀HAc 不溶解 稀HCL 溶解,无气泡 H2SO4 (1→2) 逐渐溶解+针状硫酸钙结晶 ②碳酸钙结晶(钟乳体):稀HAc/HCL 溶解+气泡。 ③硅质:加硫酸不溶解,加氢氟酸溶解。
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四、理化鉴定 理化鉴定:是利用物理、化学或仪器分析的方法,鉴定中药的真伪、纯度、优劣。
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常用的理化鉴定方法 (一)膨胀度的测定方法
膨胀度 每1g干燥药材在水或其他规定的溶剂中,在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积(ml)。主要用于含黏液质、胶质或半纤维素类中药的鉴定。如 哈蟆油≥55 北葶苈子≥12 南葶苈子≥3
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常用的理化鉴定方法 (二)化学定性鉴定法 生物碱 沉淀反应 蒽醌类 皂苷
利用药材中的化学成分能与某些试剂产生特殊的颜色变化或沉淀反应等现象来检识中药真实性的方法。 生物碱 沉淀反应 蒽醌类 皂苷 碘化汞钾—— 类白色或黄色 碘化铋钾—— 橙红色、棕红色 碘-碘化钾——棕色-褐色 硅钨酸——灰白色或淡黄色 加热 升华 结晶 OH- 红色 泡沫试验 水溶液 振摇 持久性泡沫
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常用的理化鉴定方法 (三)微量升华 某些化学成分,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,在显微镜下观察其形状、颜色,或加某种化学试剂观察化学反应。如: 大黄 升华 黄色结晶 针状 (低温)oH 羽毛状(高温) 红色
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常用的理化鉴定方法 化学成分吸收 紫外光 自然光 产生一定颜色荧光 例如 黄连木部 365nm 荧光 大黄粉末 365nm 荧光
(四)荧光分析 化学成分吸收 紫外光 自然光 产生一定颜色荧光 例如 黄连木部 365nm 荧光 大黄粉末 365nm 荧光 秦皮水浸液 365nm 荧光(日光下亦可见) 金黄色 深棕色 碧蓝色
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常用的理化鉴定方法 杂质 (五) 杂质检查法 非药用部位。如山茱萸中的果梗、果核含量不得过3%。 来源与规定不同的有机质。
无机杂质:金钱草中的杂草与泥沙不得过8%
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常用的理化鉴定方法 (六)有害物质检查 药物本身含有的毒性成分或潜在的毒性因素。 化学污染物:农药残留量、重金属和有害元素的测定
生物污染:黄曲霉毒素 人为添加
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常用的理化鉴定方法 (七)水分测定法 水分含量超过一定限度,中药易虫蛀霉变,并使有效成分分解,且相对地减少了实际用量。因此,控制中药中水分的含量,对于保证中药的质量有重要意义。 烘干法---不含或少含挥发性成分。 甲苯法---含挥发性成分 减压干燥法---含挥发性成分的贵重药品。 气相色谱法 ---各类型、微量水分
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常用的理化鉴定方法 (八)灰分检查法 1、生理灰分 干净而无任何杂质——高温炽灼至灰化——细胞及其内含物成为灰烬而残留 2、总灰分
中药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐,以及中药表面附着的不挥发性无机盐类,统称为“总灰分”。 总灰分超过正常限度范围,则说明掺有泥土、沙石等无机杂质,因此测定总灰分对于控制中药及其制剂中无机杂质的有无及其含量,具有重要意义。如大黄总灰分≤10%
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常用的理化鉴定方法 3、酸不溶性灰分 组织中含较多草酸钙结晶的中药,需要测定“酸不溶性灰分”(稀盐酸,即不溶于10﹪盐酸中的灰分)。
天然药物所含的无机盐类(包括钙盐)大多可溶于稀盐酸中而除去,而来自泥砂的硅酸盐类则不溶解而残留下来,故测定酸不溶性灰分能较准确地表明天然药物中是否有泥砂等掺杂物以及其含量。 如大黄:酸不溶性灰分≤0.8%,总灰分≤10.0% 。
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常用的理化鉴定方法 有效成分不明确,待测成分含量太低或无确切定量方法。 水溶性浸出物:水溶性成分较多
(九)浸出物测定法 有效成分不明确,待测成分含量太低或无确切定量方法。 水溶性浸出物:水溶性成分较多 醇溶性浸出物:以甲醇、乙醇或正丁醇为溶剂 挥发性醚浸出物:乙醚做溶剂
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5、紫外可见分光光度法:通过测定物质在200-760nm范围内对光的吸收度或发光强度,对中药进行定性或定量的方法。
常用的理化鉴定方法 (十)定量分析法 1、化学定量分析 重量分析法 滴定分析法 2、薄层色谱扫描法 3、气相色谱法 4、液相色谱法 5、紫外可见分光光度法:通过测定物质在 nm范围内对光的吸收度或发光强度,对中药进行定性或定量的方法。
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苏木入热水现象
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