Preparation of （di-)n-butyl ether

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1 Preparation of （di-)n-butyl ether
正丁醚的制备 Preparation of （di-)n-butyl ether 有机化学实验 主讲人：弓巧娟

2 一、实验目的 1.掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法 ； 2.学习使用分水器的实验操作。

3 二、实验原理 主反应: 副反应: 主反应为可逆反应，通常采用分水器将生成的水不断从反应物中除去使反应向有利于生成醚的方向进行。

4 三、仪器药品 三颈烧瓶 分水器、冷凝管、温度计(200℃)、 分液漏斗、蒸馏头、接液管、电热套等 正丁醇、浓H2SO4 、无水CaCl2
三颈烧瓶 分水器、冷凝管、温度计(200℃)、 分液漏斗、蒸馏头、接液管、电热套等 正丁醇、浓H2SO4 、无水CaCl2 50% H2SO4 、沸石

5 四、主要试剂及产品的物理常数 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 正丁醇 74.1 无色液
1.399 0.89 -89.8 118 915 正丁醚 130.23 1.3992 0.764 -98 142.4 <0.05 浓H2SO4 98.08 1.84 10.35 340

6 正丁醇、正丁醚和水可能生成以下几种恒沸混合物
沸点/℃ 组成 (重量％) 正丁醚 正丁醇 水 二元 正丁醇－水 正丁醚－水 正丁醇－正丁醚 93.0 94.1 117.6 66.6 17.5 55.5 82.5 45.5 33.4 三元   正丁醇－正丁醚－水 90.6 35.5 34.6 29.9

7 主要试剂及产品的物理常数 名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.1
名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.1 无色液 1.399 0.89 -89.8 118 915 130.23 1.3992 0.764 -98 142.4 <0.05 浓H2SO4 98.08 1.84 10.35 340

8 反应装置图 （2）改造的蒸馏装置 （1）回流分水装置

9 操作流程 ① 正丁醇 ② 浓H2SO4 粗制正丁醚 回 流 用分水器 有机层 洗涤、分液 收集正丁醚馏分 （140～144 ℃） 有机层
干燥 蒸馏

10 粗产品纯化流程图流程

11 注意事项 向正丁醇中边摇边慢慢加入浓硫酸时，一定振摇均匀，否则硫酸局部过浓，易使有机物脱水反应溶液变黑。
制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但因正丁醚可与水形成共沸物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，开始回流时，该温度很难达到，故应在 ℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。 反应终点判断： ①出水量3.5ml左右；②反应时间50-60min；        ③温度140℃（出水量不足可 放宽1-2℃）； ④反应液桔黄（或棕色）； ⑤阵发性白雾（轻微分解） 4. 每次萃取时有机层均在上层，每次萃取完毕只需放出下层水溶液，上层有机层不必倒出即可直接加入下次洗涤所需水溶液进行下一次萃取洗涤。

12 思 考 题 反应物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？ ？
能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好 ？ 如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果? 如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去?这样做好不好? 

13 开始实验