有机化学实验 苯乙酮的制备.

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1 有机化学实验 苯乙酮的制备

2 苯乙酮的制备 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 实验结果 注意事项 思考问题

3 【实验目的】 掌握搅拌器的使用方法 进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操 作 通过制备苯乙酮 ，学习傅-克反应。

4 【实验原理】 反应式： 具体反应过程： （红色溶液）

5 (放热) (放热) CH3COO AlCl2 + H2O → Al(OH)Cl2 + CH3COOH
Al(OH)Cl HCl → AlCl H2O

6 【试剂及仪器】 试剂 乙酸酐 7.5g (7ml,0.072mol) 无水苯 30ml（0.34mol）
无水三氯化铝 g（0.15mol） 氢氧化钠溶液 % 硫酸镁 无水 浓盐酸 苯

7 仪器 冷凝管 滴液漏 干燥管 烧杯 磁力搅拌器 三颈瓶

8 【主要装置】 搅拌装置 气体吸收装置

9 【反应流程图：】 回流 冷却反应物 无水AlCl3，苯 三颈瓶 15-20min 乙酸酐 滴加，摇荡 有机相 反应物到入盐酸和冰的烧杯 分液
分解固体 水相 萃取 空气冷凝蒸馏 洗涤 干燥 蒸去苯 产物

10 【实验步骤】 在250ml三颈瓶中，分别装置冷凝管和滴液漏斗，冷凝管上端装CaCl2干燥管，干燥管再与HCl气体吸收装置相连。
迅速称取20g经研细的无水AlCl3，加入三颈瓶中，再加入30ml无水苯，塞住另一瓶口。自滴液漏斗慢慢滴加7ml乙酸酐，控制滴加速度，勿使反应过于激烈，边滴边摇荡，约10-15分钟，滴加完毕。

11 在沸水浴上回流15-20分钟，直到不再有HCl 气体逸出为止。
将反应物冷却，在搅拌下倒入盛有50ml浓盐酸和50g碎冰的烧杯中，（在通风橱中进行）。当固体完全溶解后，转入分液漏斗，分出有机层，水层每次用10ml苯萃取两次。

12 合并有机层和苯萃取液，依次用等体积的5%NaOH溶液和水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。
将粗产物先在水浴上蒸去苯，再在石棉网上蒸去残留的苯，当温度上升至140℃左右时停止加热，稍冷却后改为空气冷凝装置，收集 ℃馏分，产量约为5-6g。

13 【实验结果】 计算产率（理论产量以醋酸酐为准计算） 实验过程中，颜色是如何变化的？试用化学方程式表示。

14 【注意事项】 仪器必须充分干燥，以免AlCl3吸水，若 大部分变黄则表明已水解，不可用。否则影响反应顺利进行。 AlCl3要研碎，速度要快。
经老师检查后，方能开动搅拌装置。 注意防止倒吸。

15 【思考问题】 水和潮气对本实验有什么影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称取AlCl3 ?
反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合液？ 本实验为什么要用过量的苯和AlCl3 ？ 反应完毕，已无HCl气体生成，但固体可能尚未溶完，原因何在？对实验结果会有何影响？