实验七 咖啡因提取 一 、实验目的 1 、学习从茶叶中提取、检验咖啡因的实 验方法 2 、巩固提取、蒸馏等基本操作。
二、实验原理 工业上，咖啡因主要通过人工合成制得。它具 有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，还可 用作治疗脑血管的头痛，尤其是偏头痛，是阿司 匹林（ A.S.P ）等药物的组方之一。但过度使用咖 啡因会增加抗药性和产生轻度上瘾。 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又以 Caffeine 即咖啡因）为主，约 1%~5% ，另外还含 有可可豆碱、茶碱、丹宁酸（又名鞣酸）、没食 子酸及色素、纤维素、蛋白质等。
咖啡因是杂环化合物嘌呤 的衍生物，其结构式见右 图。 咖啡因是弱碱性化合物， 易溶于氯仿、水和乙醇、 热苯中。而单宁酸易溶于 水和乙醇，但不溶于苯。 本实验以乙醇为溶进行提 取。 1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧嘌呤
提取所得的粗咖啡因（主要含有一 些生物碱和杂质），用升华法加以 提纯。因咖啡因在 120 ℃时升华相当 显著，至 178 ℃升华很快。 含有结晶水的咖啡因为无色针状结 晶
三、实验步骤 1. 从茶叶末中分离提取咖啡因 (1) 称取 10g 茶叶末放入脂肪提取器的滤纸套筒 中. 幻灯片 6 幻灯片 6 (2) 在 250ml 的圆底烧瓶中加入 150ml95% 乙醇. (3) 加热。连续提取 50~60min 后，待冷凝溶液 刚刚虹吸下去时，立即停止加热。 (4) 改成蒸馏装置，添加沸石后蒸馏，回收提取 液中的大部分乙醇。
2. 咖啡因的纯化 (1) 将残液倒入蒸发皿中，用约 5ml 回收乙醇清 洗烧瓶，也并入蒸发皿中，然后加入 4g 研细 的生石灰粉。 (2) 在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干. (3) 在石棉网上用小火将固体慢慢焙炒至干，务 必要使水分完全除去。冷却后擦去沾在边上 的粉末，以免在升华时污染产物。
2. 咖啡因的纯化 (4) 取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多 小孔的滤纸的蒸发皿上 幻灯片 7 ，并在漏斗茎部塞 一团疏松的棉花。将蒸发皿放在石棉网上用小 火小心加热升华。要适当控制火焰，尽可能使 升华速度放慢，以提高结晶纯度和产量。当发 现滤纸出现浅棕色时，暂时停止加热，（此时 纸上即有白色毛状结晶。） 幻灯片 7 (5) 冷却后，揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细收集 附在滤纸两面及器皿周围的白色针状结晶。残 渣经拌和后可用较大的火再加热片刻，使升华 完全。
3. 咖啡因的检验 (1) 与钨硅酸试剂的反应： 1ml 咖啡因的乙 醇溶液加 1~2 滴钨硅酸试剂。现象：浅 黄色或灰白色沉淀。 （ 2 ）与碘化铋钾试剂的反应： 1ml 咖啡因 的乙醇溶液，加入 1~2 滴碘化铋钾试剂。 现象：生成浅黄色或红棕色沉淀。
四、注意事项 1 、 滤纸套大小既要紧贴器壁，又要能方便取 放，其高度不能超过虹吸管。滤纸包茶叶时 应严紧，防止漏出堵塞虹吸管。纸套上面折 成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。 2 、若提取液颜色很淡时，即可停止提取。 3 、本实验在蒸馏及蒸干乙醇的过程中，不可用 酒精灯直接加热，须用水浴加热。
4. 在咖啡因的纯化的步骤中，残渣务必要使水 分完全除去。 5. 升华过程中应严格控制加热温度，始终都 须用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化 变黑，并有一些有色物烘出来，使产品不纯。 第二次升华时，火亦不能太大，否则会使被 烘物大量冒烟，导致产物损失。
THE END