药剂学实验·实验五 片剂的制备

实验目的 1. 掌握湿法制粒压片和粉末直接压片的工艺过程。 2. 掌握单冲压片机的使用方法。 3. 掌握片剂质量的检查方法。 4. 考察不同崩解剂对片剂的硬度或崩解的影响。

实验原理·片剂生产工艺 图5-1 湿法制粒压片法的生产工艺流程 混合 压片 片剂 主药 粉碎 过筛 辅料 制软材 润湿剂或粘合剂、内加崩解剂 干燥 整粒 称重 润滑剂、外加崩解剂 图5-1 湿法制粒压片法的生产工艺流程

实验原理·片剂生产工艺 主药 粉碎 过筛 辅料 混合 压片 片剂 润滑剂 图5-2 直接粉末压片的生产工艺流程

实验原理·单冲压片机 （1）加料器：加料斗、饲粉器； （2）压缩部件：上、下冲和模圈； （3）压力调节器：压力调节器、推片调节器、片重调节器。压力调节器连在上冲杆上，用以调节上冲下降的深度，下降深度越大，上、下冲间的距离越近，压力越大，反之则小；片重调节器连在下冲杆上，用以调节下冲下降的深度，从而调节模孔的容积而控制片重；推片调节器连在下冲，用以调节下冲推片时抬起的高度，使之恰与模圈的上缘相平，片剂由饲粉器推出。

实验原理·片剂质量检查 1．片重差异检查法 取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后， 再分别精密称定各片的重量。每片重量与平均片重 相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示 片重比较）超出重量差异限度（见表5-1）的药片 不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍。

实验原理·片剂质量检查 2．硬度检查法 采用破碎强度法，采用片剂四用测定仪进行测 定。方法如下：将药片径向固定在两横杆之间， 其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径 向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加 压，仪器刻度盘所指示的压力即为片的硬度。测 定3～6片，取平均值。片剂一般能承受40～60N 的压力即认为合格。

实验原理·片剂质量检查 3．脆碎度检查法 取药片置片剂四用测定仪的脆碎度检查槽内，检查方法及规定如下：片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重量约为6.5g；片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得超过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅做1次，如减失重量超过1%，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。

实验原理·片剂质量检查 4．崩解时限检查法 应用片剂四用测定仪进行测定。采用吊篮法，方法如下：取药片6 片，分别置于吊篮的玻璃管（预先调节吊篮位置使其下降时距烧杯 底部25mm）中，每管各加一片，开动仪器使吊篮浸入37±1.0℃ 的水中（预先调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处）， 按一定的频率（30-32次/min）和幅度（55±2mm）往复运动。 从片剂置于玻璃管开始计时，至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻 璃管底部的筛网（Φ2mm）为止，该时间即为该片剂的崩解时间， 应符合规定崩解时限（一般压制片为15min）。如有1片不符合要 求，应另取6片复试，均应符合规定。

实验原理·片剂质量检查 泡腾片的崩解时限检查： 取1片，置250ml烧杯中，烧杯内盛有200ml水， 水温为15～25℃，有许多气泡放出，当片剂或碎 片周围的气体停止逸出时，片剂应崩解、溶解或 分散在水中，无聚集的颗粒残留。除另有规定外， 同法检查6片，各片均应在5min内崩解。如有1片 不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 （此为一般检查方法，具体品种测定方法参照药 典该品种项下）

实验材料与设备 （一）实验材料 （二）仪器与设备 1．原料药：维生素C、乙酰水杨酸 2．辅料：糖粉、碳酸氢钠、枸橼酸、柠檬黄、 香草醛、硬脂酸镁、淀粉、滑石粉、羧甲基淀粉钠 （二）仪器与设备 乳钵、编织筛（16目、100目）、单冲压片机、 片剂四用测定仪、分光光度计

实验内容·VC泡腾片的制备 [处方] 维生素C 0.5g 枸橼酸 2.4g 糖粉 20.0g 碳酸氢钠 1.0g 1％柠檬黄乙醇液（50%乙醇） 适量 香草醛 适量 硬脂酸镁 0.24g左右

实验内容·VC泡腾片的制备 [制备] [质量检查] （1）酸性颗粒的制备 （2）碱性颗粒的制备 （3）压片 外观，片重差异，硬度，脆碎度，崩解时限 （崩解时限测定条件：15℃的水100ml，3min 内崩解）

实验内容·乙酰水杨酸片的制备 及不同崩解剂对其质量影响的考察 [处方] 淀粉 2.0g 10%淀粉浆 适量 滑石粉 1.0g左右 10%淀粉浆 适量 滑石粉 1.0g左右

实验内容·乙酰水杨酸片的制备 及不同崩解剂对其质量影响的考察 [制备] （1）10%淀粉浆的制备 （2）制颗粒 （1）10%淀粉浆的制备 （2）制颗粒 （3）加入不同的崩解剂或表面活性剂压片：称取上述乙酰水杨 酸颗粒三份，每份约5g，第一份中加入6%干淀粉（干淀粉应在 105℃干燥约1～2h，使含水量在8%以下），第二份中加入6%羧甲 基淀粉钠，第三份中加入6%聚山梨酯淀粉（称取0.5g聚山梨酯-80， 溶于15ml乙醇中，加15g淀粉，搅拌均匀，于70℃干燥，过100目 筛，备用），每份颗粒再分别加入滑石粉约0.25g混匀(5%)，三份 颗粒在相同压力下压片，测定三种片剂的硬度（测定3片）和崩解 时间（测定6片）。

实验内容·乙酰水杨酸片的制备 及不同崩解剂对其质量影响的考察 [质量检查] 外观，硬度，崩解时间

五、思考题 1．片剂的制备过程中必须具备的三大要素是什么？ 答：流动性好、压缩成型性好、润滑性好 2．产生片剂的重量差异的主要原因是什么？ 答：物料的流动性差；物料中细粉太多或力度大小 相差悬殊；料斗内的物料时多时少；刮孔器与模孔 吻合性差。

五、思考题 3．片剂的硬度不合格的主要原因和解决方法？ 答：处方因素：崩解剂、粘合剂、润滑剂、表面活 性剂、主药 工艺因素：压力、颗粒水分、制粒工艺 5．片剂的崩解时限不合格的主要原因和解决方法？ 答：压力过大、可溶性成分溶解、强塑性物料或粘 合剂使片剂的结合力过强、崩解剂的吸水膨胀性差