实验9 无水乙醇的制备 ( bp78.5℃、nD201.3611、d420 0.789)
一、实验目的 1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。 化 学 实 验 2017/2/26
二、实验原理 为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。 化 学 实 验 普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15 ℃ ，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。 无水乙醇是指含水量很少的乙醇, + 2017/2/26
三、仪器与药品 1、仪器：250ml圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管（球形、直形）、干燥管、电炉、水浴锅 2、药品：95%乙醇、无水CaCl2、无水CuSO4、CaO、NaOH 加入少量的氢氧化钠是为了除去乙醇中少量的醛等杂质。 检验方法：取2毫升制得的无水乙醇于干燥的试管中，加几粒高锰酸钾晶体，溶液不呈紫色时表明产品合格。
四、制备装置 蒸馏装置，仪器需干燥 50ml95%乙醇+15gCaO+0.5gNaOH 水浴回流装置 烘干的抽滤瓶作为接受器，其接受器的支管拉一装有无水氯化钙的干燥管，使之与大气相通。 水浴回流装置 蒸馏装置，仪器需干燥 50ml95%乙醇+15gCaO+0.5gNaOH
回流操作要点： 1、烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的1/3～1/2，不超过2/3为合适。 2、对于反应过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装气体吸收装置；对于容易潮解或产物则应在冷凝管上端加装干燥管。 3、为了确保回流效率和实验安全，对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水，中途不得断水；要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度，使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。
蒸馏操作要点： 1、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装。 2、温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的读数。 3、安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，保证“逆流冷却”。 4、蒸馏装置安装完毕后要进行气密性试验。
五、实验步骤 40ml95%乙醇、15gCaO，0.2gNaOH 改蒸馏装置 蒸馏 水浴 馏液 称重，计算回收率 对比结果 定性检测产品: 取 1ml馏液+CuSO4 1ml95%乙醇+CuSO4 定性检测产品: 1ml95%乙醇+少许无水CuSO4 (有蓝色) 1ml制得乙醇+少许无水CuSO4 (不变色)
【注意事项】 1.乙醇与水形成78.17 ℃的二元恒沸液（95.6%:4.4%），故一般用分馏方法得不到无水乙醇。 2.实验中所用仪器均需彻底干燥。由于无水乙醇具有很强的吸水性，故在操作过程中和存放时必须防止水分侵入。 3.用干燥剂干燥有机物,一般在蒸馏前应先过滤除去,但CaO与H2O生成的Ca(OH)2,蒸馏时不分解,可不用除去就蒸馏. 4.即使冷凝管、接受器已经烘干，但表面仍附有湿气，故最初几毫升馏出液中含水相对地多，需要另外收集。
【注意事项】 5、必须在烧瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸。 6、蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点时（78℃ ），再收集馏出液。 7、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂。