水產飼料檢驗方法與結果判讀 報告人: 中央畜產會郭素蓮專員 中華民國103年4月29日
計畫工作目標 執行縣市政府抽樣(水產飼料)樣品 檢驗項目 檢驗品項 一般成分 粗蛋白質、粗脂肪等6品項 藥物殘留 奎諾酮類、磺胺劑類、氯黴素類、四環素類、富來頓、染劑等17品項 三聚氰胺 乙型受體素 沙丁胺醇、特必林等7品項 農藥殘留 陶斯松
技術服中心之沿革 技術服務中心於70年11月1日設立於屏東 (即前台灣區肉品發展基金會技術服務中心) 佔地480坪,檢驗大樓於1997年落成,為一棟4層樓建築,每層270坪,合計1080坪 89年1月1日中央畜產會成立後改名為中央畜產會技術服務中心 3 3
技術服務中心組織圖 人員配置:64人 技術服務中心 文書管理小組 抗生素 檢驗室 合成抗菌劑 檢驗室 微生物及 生技產品 檢驗室 荷爾蒙、毒素及重金屬 檢驗室 成分及 農藥 檢驗室 人員配置:64人 4 4
人員配置 主任1名、專員1名、檢驗分析師4名(負責各檢驗室)、資訊工程師1名、檢驗人員57名,合計64位。 檢驗人員都是畜產、獸醫、食品、環工、化學、化工等相關科系畢業,碩士20位其餘皆為大學畢。 5 5
實驗室認證情形 衛生福利部食品藥物管理署認證60餘項。 TAF(財團法人全國認證基金會)認證110餘項。 經衛生福利部食品藥物管理署登錄為日本厚生省「輸出國公共檢驗機關制度」B類實驗室。 6
執行業務場地(藥物殘留檢驗室) 場地面積約520坪(2層樓) 4間萃取室 3間實驗室 3間文書管理室 2間精密儀器室 3間洗滌室
儀 器 設 備 LC/MS/MS 七台 LC/MS 二台 GC/MS/MS 二台 HPLC 十台 GC 五台 ICP/MS 一台 其他:超高速冷凍離心機、濃縮機等多項貴重儀器,檢測敏感度可達兆分之一(ppt)。
執行業務場地(化學檢驗室) 場地面積約80坪 1間萃取室 1間實驗室 1間文書管理室 1間精密儀器室 1間洗滌室
儀 器 設 備 烘箱 二台 凱氏氮分析儀 二台 脂肪萃取裝置 二台 灰化爐 三台 粗纖維裝置 一台 HPLC 四台 其他:超高速冷凍離心機、濃縮機等多項貴重儀器,
檢驗時程 實驗室收到樣品,依據本會「委託檢驗作業程序指導書」執行作業,並於7個工作天( 10個工作天)內完成,並將檢驗結果通報漁業署與所轄縣市政府。 11
樣品寄送及檢驗流程 1.樣品依產品保存條件以冷藏或常溫方式,隨公文或另寄,以宅配寄送或直接送至中央畜產會技術服務中心;地址 900屏東市工業五路二號。 2.樣品接受室人員於收到樣品後,檢查採樣袋上是否依規定辦理(如封條),如有被破壞或拆封過,則以照相存證,立即通知抽樣單位及人員,並以退件方式處理;檢查樣品(如外觀、包裝、內容物重量),是否有異樣,如有異樣,立即通知抽樣單位及人員。
樣品寄送及檢驗流程 3.簽收送檢樣品和編制送檢樣品號碼。 4.依據飼料管理法細則樣品須採集300 g以上。 5.樣品接收室人員受理樣品後,核對無誤並簽名,同時登錄實驗室資訊管理系統(LIMS),製作申請單並由(LIMS)系統給予申請單流水編號、派工及標籤。
樣品寄送及檢驗流程 6.將樣品送至樣品處理室由樣品處理室人員採集樣品送實驗室。 7.實驗室人員接收樣品後,簽收再依據標準作業程序進行檢驗分析。 8.檢驗剩餘之樣品最後由實驗室人員歸回至樣品處理室,由樣品處理室人員保管樣品,並歸類於適當保存地點。
樣品寄送及檢驗流程 9.樣品若檢出呈陽性或不符規範,實驗室人員再至樣品處理室取得樣品再次複驗或進行後續處理,並由各實驗室保管樣品,確認之後立即製作檢驗結果記錄表並登錄於LIMS系統。 10.檢驗完成後由文書小組負責製作分析報告並函送委辦單位。
實驗室之品質管制:(依據衛生福利部食品藥物管理署:實驗室品質管理規範-測試結果之品質管制 ) 每批樣品/每項檢驗項目執行之品管監控: 包含空白樣品分析、重複樣品分析、空白樣品添加分析、檢量線製備與查核等。 空白樣品添加分析、重複樣品分析,均建立管制圖表,每批樣品之品管監控均須在管制範圍內。 每項檢驗項目檢出限量評估。 一般成份每件執行二重複,重複性需小於0.5% 16
實驗室之品質管制 為確保檢驗過程不受儀器設備因素而影響結果的正確性,儀器、量測器具,每年校正一次,每三個月查校一次。 每項藥物殘留標準品均有COA,其餘藥品溶劑依據檢驗方法所需購買試藥特級或LC級。 17
檢驗方法與範圍 項 目 測試範圍 檢 驗 方 法 使用儀器 一般成分 *粗蛋白質 0%~ 80% 依據CNS-2770-5飼料檢驗法 項 目 測試範圍 檢 驗 方 法 使用儀器 一般成分 *粗蛋白質 0%~ 80% 依據CNS-2770-5飼料檢驗法 凱氏蛋白質分析儀 *粗脂肪 0%~95% 依據CNS-2770-4飼料檢驗法 脂肪萃取分析儀 *粗灰分 0%~30% 依據CNS-2770-9飼料檢驗法 灰化爐
檢驗方法與範圍 項 目 測試範圍 檢 驗 方 法 使用儀器 一般成分 粗纖維 0%~10% 依據CNS-2770-8飼料檢驗法 粗纖維裝置 項 目 測試範圍 檢 驗 方 法 使用儀器 一般成分 粗纖維 0%~10% 依據CNS-2770-8飼料檢驗法 粗纖維裝置 *水分 0%~40% 依據CNS-2770-3飼料檢驗法 萬用烘箱 鹽酸不溶物 0%~4% 依據CNS-2770-10飼料檢驗法 灰化爐 19
檢驗方法與範圍 項 目 定量極限 檢 驗 方 法 使用儀器 藥物殘留 *歐索林酸、恩氟喹啉羧酸、西氟沙星 均為0.5ppm 項 目 定量極限 檢 驗 方 法 使用儀器 藥物殘留 *歐索林酸、恩氟喹啉羧酸、西氟沙星 均為0.5ppm 參考行政院衛生署91.08.12衛署食字第0910049817號食品中動物用藥殘留量檢驗方法-Quinolone類多重殘留分析 串聯式液相層析質譜儀(LC/MS/MS) *磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺氧嘧啶、磺胺氧嘧啶 參考署授食字第0981800463 號公告修正食品中動物用藥殘留量檢驗方法-多重殘留分析
檢驗方法與範圍 項 目 定量極限 檢 驗 方 法 使用儀器 藥物殘留 氯黴素、*甲磺氯黴素、*氟甲磺氯黴素 0.5ppm 項 目 定量極限 檢 驗 方 法 使用儀器 藥物殘留 氯黴素、*甲磺氯黴素、*氟甲磺氯黴素 0.5ppm 參考行政院衛生署99.09.08署授食字第0991903105號食品中動物用藥殘留量檢驗方法-氯黴素、甲磺氯黴素及氟甲磺氯黴素之檢驗 串聯式液相層析質譜儀(LC/MS/MS) *四環黴素、羥四環黴素、脫氧羥四環黴素、氯四環黴素 參考行政院衛生署93.01.14署授食字第0939300627號食品中動物用藥殘留量檢驗方法-四環黴素類抗生素之檢驗 高效能液相層析儀(HPLC) 、 21
檢驗方法與範圍 項 目 定量極限 檢 驗 方 法 使用儀器 藥物殘留 *富來頓 0.5ppm 參考署授 項 目 定量極限 檢 驗 方 法 使用儀器 藥物殘留 *富來頓 0.5ppm 參考署授 食字第0981800463 號公告修正食品中動物用藥殘留量檢驗方法-多重殘留分析 高效能液相層析儀(HPLC) 、串聯式液相層析質譜儀(LC/MS/MS) 孔雀綠與還原型孔雀綠 均為0.5ppb 行政院衛生署97.01.11 署授食字第0971800008號食品中動物用藥殘留量檢驗方法-孔雀綠及其代謝物檢驗 串聯式液相層析質譜儀(LC/MS/MS) 22
檢驗方法與範圍 項 目 定量極限 檢 驗 方 法 使用儀器 其他 三聚氰胺 0.1ppm 項 目 定量極限 檢 驗 方 法 使用儀器 其他 三聚氰胺 0.1ppm 參考FDA,LIB NO.4422 ,Interim Method for Determination of Melamine and Cyanuric Acid Resdiues In Foods using LC-MS/MS:Version 1.0.2008.10 串聯式液相層析質譜儀(LC/MS/MS) *瘦肉精(沙丁胺醇、特必林、萊克多巴胺、克倫特羅、西馬特羅、齊帕特羅、妥洛特羅) 20ppb Nielen M. W. F. et.al, 2008, Multiresidue analysis of beta-agonists in bovine and porcine urine, feed and hair using liquid chromatography electrospray ionisation tandem mass spectrometry, Anal Bioanal Chem (2008) 391:199–210 (CNS 14619)
檢驗方法與範圍 項 目 定量極限 檢 驗 方 法 使用儀器 農藥殘留 陶斯松 50ppb 項 目 定量極限 檢 驗 方 法 使用儀器 農藥殘留 陶斯松 50ppb 參考檢驗方法-禽畜水產品中農藥殘留之參考檢驗方法(Multiresidue Method for Agricultural Chemicals by GC/MS) (Animal and Fishery Products) 串聯式氣相層析質譜儀(GC/MS/MS)
檢驗結果判讀 檢驗結果判讀 項 目 測試範圍 一般成分 *粗蛋白質 0%~ 80% 項 目 測試範圍 檢驗結果判讀 一般成分 *粗蛋白質 0%~ 80% 依據CNS-4142配合飼料(水產動物用)-依據飼料種類成分表 *粗脂肪 0%~95% *粗灰分 0%~30% 25
檢驗結果判讀 項 目 測試範圍 檢驗結果判讀 一般成分 粗纖維 0%~10% 依據CNS-4142配合飼料(水產動物用)-依據飼料種類成分表 項 目 測試範圍 檢驗結果判讀 一般成分 粗纖維 0%~10% 依據CNS-4142配合飼料(水產動物用)-依據飼料種類成分表 鹽酸不溶物 0%~4% *水分 0%~40% 11%以下 26
檢驗結果判讀 項 目 定量極限 檢驗結果判讀 藥物殘留 *歐索林酸、恩氟喹啉羧酸、西氟沙星 均為0.5ppm 小於0.5ppm判未檢出 項 目 定量極限 檢驗結果判讀 藥物殘留 *歐索林酸、恩氟喹啉羧酸、西氟沙星 均為0.5ppm 小於0.5ppm判未檢出 大於0.5ppm則顯示檢出量 *磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺氧嘧啶、磺胺氧嘧啶 27
檢驗結果判讀 檢驗結果判讀 項 目 定量極限 藥物殘留 氯黴素、*甲磺氯黴素、*氟甲磺氯黴素 0.5ppm 小於0.5ppm判未檢出 項 目 定量極限 檢驗結果判讀 藥物殘留 氯黴素、*甲磺氯黴素、*氟甲磺氯黴素 0.5ppm 小於0.5ppm判未檢出 大於0.5ppm則顯示檢出量 *四環黴素、羥四環黴素、脫氧羥四環黴素、氯四環黴素 28
檢驗結果判讀 項 目 定量極限 檢驗結果判讀 藥物殘留 *富來頓 0.5ppm 小於0.5ppm判未檢出 大於0.5ppm則顯示檢出量 項 目 定量極限 檢驗結果判讀 藥物殘留 *富來頓 0.5ppm 小於0.5ppm判未檢出 大於0.5ppm則顯示檢出量 孔雀綠與還原型孔雀綠 均為0.5ppb 29
檢驗結果判讀 項 目 定量極限 檢驗結果判讀 其他 三聚氰胺 0.1ppm 小於0.1ppm判未檢出 大於0.1ppm則顯示檢出量 項 目 定量極限 檢驗結果判讀 其他 三聚氰胺 0.1ppm 小於0.1ppm判未檢出 大於0.1ppm則顯示檢出量 *瘦肉精(沙丁胺醇、特必林、萊克多巴胺、克倫特羅、西馬特羅、齊帕特羅、妥洛特羅) 20ppb 小於20ppb判未檢出 大於20ppb則顯示檢出量 30
檢驗結果判讀 項 目 定量極限 檢驗結果判讀 農藥殘留 陶斯松 50ppb 小於50ppb判未檢出 大於50ppb則顯示檢出量 31
結論 一、本會對於執行農水畜產品、飼料等一般成分、動物用藥殘留檢驗,微生物、飼料添加物已累計30年之經驗,經驗豐富。 二、本案大部分檢驗項目已通過TAF及TFDA認證,檢驗結果有公信力。 32 32
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