实验九 乙酰水杨酸的制备 一、实验目的 学习酸酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸的原理和方法。 巩固重结晶的基本操作
乙酰水杨酸： 即阿斯匹林（Aspirin），是 19 世纪末合成成功的。作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。具有良好的提高农作物抗旱能力的特殊功效。因此,被誉为农作物的抗旱魔药 ，有减少心脏病风险的功效，还能帮助减低皮肤癌和晒斑的发生。
二、实验原理 阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋 酸酐进行酰化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲 酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。 由于水杨酸同时具有羧基和羟基，它还可与醇作用生成水杨酸酯。 副反应： 形成多聚物
产物与副产物的分离 产物由于具有一个羧基，可与碱反应成盐而溶于水；而副产物无羧基不能与碱反应成盐，因此本实验后处理时用饱和碳酸氢钠水溶液进行处理。 副产物由于不溶解，因此通过过滤即可分离。分离后的乙酰水杨酸钠盐水溶液通过盐酸酸化即可得到产物。
三、实验仪器和药品 仪器：量筒；抽滤装置；250ml烧杯；锥形瓶；温度计。 药品： 水杨酸：3g；乙酸酐：6 mL；浓硫酸；饱和NaHCO3水溶液； 盐酸：6mol.L-1；冰水；95%乙醇；1%三氯化铁溶液。
抽滤实验装置
物理常数 Name M m.p.或b.p. /℃ 水 醇 醚 水杨酸 138 158(s) 微 易 醋酸酐 102.09 139.35(l) 溶 ∞ 乙酰 180.17 135(s) 热溶
四、实验步骤 1、合成 2、纯化 注意水量！ 如何控制酸碱量？
3、鉴别 水杨酸有显色反应？
注意事项： 1、仪器药品要全部干燥，醋酐新蒸。 2、反应严格控温70℃左右，过高会加快副产物生成。 3、抽滤后洗涤用水要少。 4、产品受热易分解，分解温度126~135℃，因此重结晶时不宜长时间加热；产品采取表面皿水浴干燥。 5、测熔点时先使温度达120℃再放样品，否则在升温过程中易分解。 6、乙酸酐和浓硫酸均具腐蚀性，量取时应小心！ 7、反应结束后，多余的乙酸酐发生水解是放热反应，操作应小心！
作业： 1、水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？ 2、若在硫酸的存在下，水杨酸与乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。 3、本实验中可产生什么副产物？如何除去？