無機磷酸鹽的比色定量 化學乙級技術士訓練教材(3) 術科測驗第三題第二站 台北市立松山工農化工科 教師：謝榮忠

內容大綱 試題簡介 相關知識 實驗器材與藥品 實驗步驟(-1) 實驗步驟(-2) 實驗步驟(-3) 實驗報告 評分標準

一、試題簡介 (一)實驗目的 (二)完成時間 (三)操作說明

(一)實驗目的 學習定量試樣中的磷酸根離子。 學習分光光度計的比色方法。 學習化學分析技術的操作與安全要領。

(二) 完成時間 三小時三十分

(三)操作說明 鉬酸銨與磷酸根離子反應生成的磷鉬酸銨，經還原後即呈藍色，利用其吸收度與磷酸根的濃度成正比的關係，定量無機磷酸鹽。

二、相關知識 (一)沉澱反應 (二)呈色反應 (三)比色定量

(一)沉澱反應 鉬酸銨與磷酸根反應產生黃色的磷鉬酸銨沉澱。 + 21NH4+ +12H2O 12(NH4)2MoO4+ PO43- + 24H+ →(NH4)3PO412MoO3 鉬酸銨 磷鉬酸銨(黃色沉澱) + 21NH4+ +12H2O

(二) 呈色反應 磷鉬酸銨被亞硫酸氫鈉與對-甲基胺基酚混合配成的還原劑還原成藍色的鉬藍溶液。 (NH4)3PO4‧12MoO3 + 還原劑 → 鉬藍 (藍色可溶性)

(三) 比色定量 配製標準溶液 鉬藍溶液在波長660nm有最大吸收 利用比耳定律建立檢量線 測定未知液的濃度

5.比耳定律 I Io (1)透光率(Transmittance)T＝ (I/Io)×100% (2)吸收度(Absorbance) A＝－log(I/Io) (3)一定波長的光通過發色物質時，吸收度與濃度及光徑長度成正比。 a：吸光係數 b：光徑 c：濃度 A＝abc I Io 光徑(b)

三、實驗器材與藥品 (一)器材：分光光度計、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、燒杯。 (二)藥品：磷酸二氫鉀、鉬酸銨、還原劑溶液、磷酸鹽試樣。

(三)試劑配製法 鉬酸銨溶液：取360mL去離子水於燒杯內，小心加入136mL濃硫酸，放冷。另秤25克鉬酸銨((NH4)6Mo7O24.4H2O於500mL水溶解後，倒入上述溶液，配成1公升。 還原劑溶液：15克亞硫酸氫鈉及5 克對-甲基氨基酚(p-methyl aminophenol) ，溶於500mL去離子水，裝於褐色瓶，10天內可使用。

四、實驗步驟-1 (一) 磷酸鹽儲備溶液之配製 (二) 磷酸鹽標準溶液之配製 (三) 檢量溶液之配製 (四) 檢量曲線之製作 (五) 試樣之定量

(一) 磷酸鹽儲備溶液之配製 磷酸鹽儲備溶液 精秤約0.18g之磷酸二氫鉀(KH2PO4)，溶於水配成500mL。

1.精秤 先以粗秤天平秤取約0.18g 按下分析天平開關

出現0.0000g時可開始秤重 將稱粗秤過的秤量瓶放置於托盤上 顯示稱量瓶與試藥的總重

空秤量瓶放回盤上，顯示的重量即燒杯內的藥品重 按下TARE鍵扣除盤上物的重量 將秤量瓶內的藥品倒入空燒杯內 空秤量瓶放回盤上，顯示的重量即燒杯內的藥品重

2.配成500mL。 將燒杯內的溶液倒入量瓶內 加水溶解固體試藥

潤洗燒杯，將潤洗液移入量瓶內 以洗瓶補充去離子水 以吸管加水至刻度

使液面的半月型下緣與量瓶的刻度線切齊 搖動20下使混合均勻

四、實驗步驟-2 (一) 磷酸鹽儲備溶液之配製 (二) 磷酸鹽標準溶液之配製 (三) 檢量溶液之配製 (四) 檢量曲線之製作 (五) 試樣之定量

(二) 磷酸鹽標準溶液之配製 磷酸鹽標準溶液 取10 mL儲備溶液稀釋成100 mL。

轉動燒杯潤洗，廢液倒入廢液杯內 將儲備液倒入燒杯中

以吸量管吸取溶液 水平轉動吸量管潤洗 將潤洗液移入廢液杯內

以吸量管精確吸取溶液 將儲備液移入另一量瓶內 以洗瓶補充水至刻度下方約2公分處

以滴管補充水至刻度 翻轉搖動約20次使混合均勻

(三)檢量溶液之配製 1.取磷酸標準液 2, 4, 6, 8, 10mL分別加入量瓶中。

將標準液倒入燒杯 取六支50mL量瓶

潤洗燒杯捨棄洗液 取2mL球型吸量管

潤洗吸量管 精確吸取溶液

移入第一支量瓶內

2.取5mL鉬酸銨溶液分別加入各量瓶混合，放置數分鐘。

吸取5mL鉬酸銨溶液 加入每一支量瓶中

3.分別加入5mL之還原劑溶液。 取5mL還原劑 加入每一支量瓶中

4.加去離子水至刻度，混合均勻後，靜置30分鐘。

以洗瓶補充去離子水 以吸管加水至刻度

搖動均勻 靜置30分鐘

四、實驗步驟-3 (一) 磷酸鹽儲備溶液之配製 (二) 磷酸鹽標準溶液之配製 (三) 檢量溶液之配製 (四) 檢量曲線之製作 (五) 試樣之定量

(四)檢量曲線之製作 1.以分光光度計測定各呈色液於660nm波長之吸收度。

儀器歸零 打開電源，預熱30分鐘 將濾光鏡選擇桿調到正確位置

TRANSMITTANCE 660 調整波長選擇鈕至660nm 打開比色槽蓋子，取出比色管，蓋上蓋子 0.0 轉動歸零鈕使透光率為0.0

儀器調靈敏度 取一支乾淨的比色管，加入去離子水 以拭鏡紙將比色管表面拭淨

將比色管置入比色槽內，注意刻度線對齊 轉動靈敏度鈕至透光率為100%

另取一支乾淨的比色管，加入第一瓶檢量溶液，潤洗比色管 吸收度的測定 另取一支乾淨的比色管，加入第一瓶檢量溶液，潤洗比色管 潤洗液倒入廢液杯

加入檢量溶液至上方記號處 以拭鏡紙將比色管擦拭乾淨 將比色管置入比色槽內

按MODE鍵使功能顯示為ABSORBANCE(吸收度) 顯示吸收度的值

2.以磷酸鹽量（μg）為橫軸，吸收度為縱軸，作圖於方格紙上，畫出檢量曲線，並以最小平方法計算磷酸根量與吸收度之關係及相關係數。

3.同步驟(二)1~4作空白實驗。

(五) 試樣之定量 1.取磷酸鹽試樣適當量，配成溶液後，依同法求出吸收度，並利用製備之檢量曲線，求出試樣之磷酸鹽含量（％）。

五、實驗報告 PO4式量 KH2PO4分子量 (一)磷酸根標準液之配製 磷酸二氫鉀精確重量 = 0.1728 g 磷酸根標準溶液濃度 =24.12 ug/mL 計算式 PO4式量 KH2PO4分子量

B.檢量曲線之製作: B A (二)檢量曲線之製作 A.將實驗數據填入 計算式 量瓶號碼 1 2 3 4 5 空白 磷酸根含量(μg) 48.24 96.5 144.7 193.0 241.2 吸收度 0.045 0.086 0.130 0.158 0.173 0.002 淨吸收度 0.043 0.084 0.128 0.156 0.171 計算式 磷酸根含量＝24.12 μg /mL×2mL=48.24 μg B.檢量曲線之製作: 以最小平方法計算磷酸根量與吸收度之關係及相關係數 B A 磷酸根量(μg) ＝1332×淨吸收度＋-8.637 R＝0.9884

A B (三)磷酸鹽試樣之定量 A.磷酸鹽試樣精確重 = 0.2118 g 配成500mL取5.00 mL C.磷酸試樣中磷酸根的含量= 95.10 % 寫出計算式 A B 試樣中磷酸根含量(μg)=1332 × 0.273 ＋(-8.637) = 355.1μg

六、評分標準 類別 項目及配分 操作 40% 1.天平之使用 10% 2.溶液配製 10% 3.展色 5% 4.分光光度計操作 15% 結果報告 50% 1.標準溶液濃度之計算 10% 2.檢量線圖形 10% 3.無機磷酸含量 30% 其他 10% 1.工作態度 5% 2.器具清理 5%

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