挥 发 油 类
概 述 挥发油又称精油,广泛存在于植物中的具有芳香气味、具有挥发性可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的油状液体。 概 述 挥发油又称精油,广泛存在于植物中的具有芳香气味、具有挥发性可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的油状液体。 在植物界中分布极广,唇形科(薄荷、紫苏、藿香等)、伞形科(茴香、当归、白芷等)、菊科(艾叶、木香、苍术、白术等)、芸香科(橙、橘、花椒等)、樟科(樟、肉桂等)、姜科(生姜、姜黄、郁金等)、木兰科(厚朴、五味子等)、桃金娘科(丁香、缬草等)、胡椒科(胡椒等)、禾本科(香茅、云香草等)等。
●挥发油在植物中主要存在于腺毛、油管、分泌细胞或树脂道中,大多数成油滴状存在,有的与树脂、黏液质共存。 ●有的植物全株都含有; ●有的则在部分器官中存在;如唇形科、芸香科植物的主要存在于叶,丁香主要存在于果实,樟树、檀香主要存在于树干中,当归、缬草等主要存在于根或根茎中。 ●植物中挥发油的含量一般在1%以下,但有少数比较高,如丁香中含丁香油达14%~20%。
挥发油成分随植物科属品种、采集季节等不同而有差异,有时,同一植物,不同生长环境、不同部位,所含挥发油的成分和含量也不同。 挥发油的成分较为复杂,常为含几十种以上成分的混合物,多为萜类成分,及小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。
一、理化性质 1、大多数挥发油为无色或淡黄色。常温下为透明液体,低温放置,挥发油所含主要成分可能结晶析出,这种析出物习惯称为“脑”,如薄荷脑、樟脑等。具特殊气味(多为香气)与辛辣味。 2、一般在室温下可挥发而不留任何痕迹。 3、难溶于水,能完全溶解于无水乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油中。
4、大多数比水轻(即密度小),仅少数比水重(如丁香油、桂皮油等)。 5、对空气、光、热均较敏感。经常和空气、光线接触,会逐渐氧化变质。
二、常见提取方法 1、蒸馏法 共水蒸馏:将植物粉碎后放入蒸馏器中,加水浸泡,直接加热蒸馏,将挥发油蒸出。 水蒸气蒸馏:将植物粉碎后放入蒸馏器中,通入水蒸 气,使挥发油和水蒸气一起蒸出。 2、溶剂提取法 挥发油为亲脂性物质,可选用低沸点有机溶剂如乙醚、石油醚等进行提取,采用连续回流提取法或冷浸法。此法得到的粗提挥发油中含有很多杂质。
2、溶剂提取法 挥发油为亲脂性物质,可选用低沸点有机溶剂如乙醚、石油醚等进行提取,采用连续回流提取法或冷浸法。此法得到的粗提挥发油中含有很多杂质。 3、压榨法 适用于含油量高的新鲜植物药材的提取,如鲜橘皮、柠檬皮等。此法得到的挥发油可保持原有的新鲜香味,但提取率低,药渣需进一步水蒸气蒸馏提取。
4、吸收法 常用于对热敏感的贵重原料挥发油的提取,如玫瑰油、茉莉花油等。 方法:用特制的脂肪(无臭味豚脂3份和牛脂2份的混合物)涂布于玻璃板两面,在玻璃之间再放装有鲜花瓣的金属钢,如此间隔地放在一个大容器中,挥发油会逐渐被脂肪吸收,每隔1~2天更换新鲜花瓣,待脂肪充分吸收芳香成分后,刮下脂肪,即为“香脂”,可直接供香料工业作化妆品原料。
二、挥发油常用的分离方法 1、冷冻析晶法 将挥发油于-20℃~0 ℃以下放置,使其中某种含量高的物质析出。如薄荷油中薄荷脑的分离。此法简单,但是分离不完全,如薄荷油析出薄荷脑后仍含有50%薄荷醇。而且大多数挥发油冷冻后不能析晶。 2、分馏法 挥发油的组成成分类别不同,分子量大小、分子结构不同,沸点也不同。此法得到的各镏分可能是混合物,需进一步采用精馏、冷冻、重结晶、色谱法等进行分离,才可以得到单一化合物。
3、化学分离法 根据各组分的结构不同,利用不同化学反应达到各组分的分离。 ⑴碱性成分的分离 用乙醚溶解,用1%硫酸或盐酸水溶液萃取,酸水碱化后乙醚萃取,回收乙醚即得到碱性成分。 ⑵酸性成分的分离 用乙醚溶解,先用5%碳酸氢钠溶液萃取数次,再用2%氢氧化钠溶液萃取几次,酸化后各自用乙醚萃取,回收溶剂即得酸性成分。
⑶醛、酮、醇类成分的分离 ⑷ 色谱分离法 硅胶或氧化铝吸附柱色谱,常用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱。 气相色谱法结合GC-MS联用技术,可快速有效的分离。
薄荷醇的提取分离方法一 薄荷全草 薄荷油 油 粗脑 油 油 粗脑 渣 去脑油 含脑80%~90%的油 含油结晶 精制薄荷醇 加热熔融 油 粗脑 油 油 粗脑 渣 去脑油 加热熔融 含脑80%~90%的油 含油结晶 精制薄荷醇 水蒸气蒸馏 -10℃冷冻12h 常压蒸馏去水 -20℃冷冻24h 减压蒸馏 0℃冷冻结晶 乙醇重结晶 薄荷醇的提取分离方法一
丁香花蕾粗粉 丁香挥发油 乙醚液(不含酚) 碱溶液 水液 乙醚液(含酚部位) 纯丁香酚 丁香酚的提取分离技术一 水蒸气蒸馏 乙醚液(不含酚) 碱溶液 水液 乙醚液(含酚部位) 纯丁香酚 水蒸气蒸馏 溶于5%KOH的稀乙醇溶液中,乙醚提取 HCl中和,乙醚提取 回收乙醚,薄层硅胶纯化,己烷-乙酸乙酯(85:15) 丁香酚的提取分离技术一
丁香花蕾 滤渣 滤液 滤液 滤渣 乙醚液 水层 水层 乙醚液 丁香酚 丁香酚的提取分离技术二 95%乙醇,微沸回流过滤 滤渣 滤液 滤液 滤渣 乙醚液 水层 水层 乙醚液 丁香酚 95%乙醇,微沸回流过滤 5%NaOH调PH9~10 过滤 蒸去乙醇后,制成水悬浮液 乙醚萃取 6mol/l的HCl调PH5 再用乙醚萃取 无水硫酸纳干燥 丁香酚的提取分离技术二