扫描电镜的结构及典型试样形貌观察 燕山大学材料学院 2008.12
一 实验目的 1.了解扫描电镜的用途、结构及基本原理； 2.了解扫描电镜的样品制备； 3.上机操作，利用二次电子信号观察样品形貌。
二 实验仪器 KYKY-2800扫描电镜 扫描电子显微镜的主要性能 放大倍数 电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电镜的放大倍数为: M= Ac /As。目前商品化的扫描电镜放大倍数可以从20倍调节到20万倍左右。 分辨率 分辨率是扫描电镜的主要性能指标，它是指分辨两点之间的最小距离。分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。由于用于成像的物理信号不同，它们的分辨率也不同。二次电子像的分辨率约为5-10 nm，背反射电子像的约为50-200nm。X射线的分辨率则更低。 景深 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 电子束孔径角是决定扫描电镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光栅直径和工作距离。 扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，所以可以获得很大的景深，它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。因此用扫描电镜观察试样断口具有其它分析仪器无法比拟的优点。
图1 KYKY-2800型扫描电镜
扫描电镜（SEM）的用途 扫描电镜主要用于研究各种不同样品的组织及表面形貌，它可以应用到各个领域之中的不同方向，它以各种不同的实物为研究对象。例如，它可以研究金属及合金的组织，磨损形貌，腐蚀和断裂形貌；也可以很方便地研究玻璃，陶瓷，纺织物等的细微结构和形貌；
扫描电镜的结构 扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统（图2所示）， 真空系统（图3所示）及电源系统组成。
扫描电镜光学系统及成像示意图 电子枪 聚光镜 扫描线圈 物镜 试样 信号 放大器 显示器 扫描 放大器 二次电子探测器 图2
图3 真空系统 镜筒 离子泵 离子泵手动阀 V1阀 样品室 放气阀V6 主阀V5 热偶规TC4 镜筒阀V4 旁路阀V3 抽气管 TC3 挡板 冷规 TC2 扩散泵前级阀V2 扩散泵 机械泵 储气瓶
SEM基本原理 扫描电镜利用电子枪发射电子束，电子束经过聚焦后在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号（如图4所示），信号经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上显示出能反映样品表面各种特征的扫描图像的显微镜。
电子束与物质相互作用及产生的信息 图4 入射电子束 俄歇电子 二次电子 背散射电子 连续X射线 特征X射线 背散射电子空间分辨率 5~50nm 1nm 500~5000nm 100~1000nm 俄歇电子 二次电子 背散射电子 连续X射线 特征X射线 图4 背散射电子空间分辨率 X射线的分辨率
三 扫描电镜样品的制备 1.要求干净，干燥的块状或粉末样品，尺寸不大于φ20×10mm。 2.金属断口样品：要求是干净、新鲜的表面；如果是金相样品须进行深腐蚀。 3.非金属样品须在真空镀膜机中喷镀金、铝或碳，以保证样品导电性良好。
四 利用扫描电镜观察样品形貌的操作步骤 向冷却阱中加入液氮。打开样品室， 装样，关闭样品室，抽真空 当真空指示灯亮时，打开V1阀， 加电压至20kV，电流加至60μA 通过Z轴调节工作距离 (最佳值为12mm) 调节X、Y轴， 寻求感兴趣的样品区域 调节对比度和亮度， 使样品在显示屏上显示出来 调整放大倍数并调焦 （要遵循高倍聚焦低倍照的原则） 慢速扫描，照相，保存 打开样品室，取出样品， 关上样品室，抽真空， 当真空指示灯亮时， 将仪器置于准备状态，完毕 做完后，将电流和电压值回零， 将对比度、亮度值回零， 放大倍数降到100左右，关闭V1阀
a b c 图5 不同失效形 式的扫描图像 图a为表面失效形式中的波磨失效 图b为表面失效形式中的犁沟失效 图c为表面失效形式中的剥落失效
图 6 不同断口形貌的扫描图像 a b c d
图6-a为断口形貌中的沿晶断裂 图6-b为断口形貌中的解理断裂 图6-c为断口形貌中的韧窝断裂 图6-d为断口形貌中的疲劳断裂
a b 图7 样品组织的扫描图像 图a为带有滑移线的奥氏体组织 图b为贝氏体组织
五 实验报告要求 明确本次实验目的； 简单画出扫描电镜的成像原理图； 简述所观察样品的二次电子像形貌特征。