固液提取 萃取的定义:利用各种物质在选定溶剂中溶解度的不同,分离混合物中组分的一种方法。 (实质——溶质从混合物传递到萃取剂中的传质过程。) 固液提取 萃取的定义:利用各种物质在选定溶剂中溶解度的不同,分离混合物中组分的一种方法。 (实质——溶质从混合物传递到萃取剂中的传质过程。) *固液萃取又称为提取或浸提。
萃取过程 回收萃取剂S’ 萃取剂回收设备 萃取物E’ 萃取剂S 萃取相E 萃取设备 萃余相R 原料F 萃取剂回收设备 萃余物R’
第一节 概述 一、提取速率公式 Fick定律: *负号表示?扩散沿着浓度下降的方向进行。 第一节 概述 一、提取速率公式 Fick定律: *负号表示?扩散沿着浓度下降的方向进行。 (在中药提取中,溶质在液相中的扩散系数通常在10-10-10-8之间,但大多为实验确定。)
2、浸渍法(冷、温、热;单次浸渍、重浸渍) 二、提取原理 四个阶段:浸润、溶解、扩散、置换。 三、提取方法 (溶剂性质、药材药用部分、剂型、工艺条件和生产规模) 1、煎煮法 适用于有效成分能溶于水,且对湿热较稳定的药材。 2、浸渍法(冷、温、热;单次浸渍、重浸渍) 适用于粘性药物、价格低廉的芳香性药材等成分提取。
3、渗漉法(单渗漉、重渗漉) 4、回流法(冷、温、热) *不同分类方法: 静态提取、动态提取(间歇式、连续式) 顺流提取、逆流提取、混流提取 使用于贵重药材、毒性药材和有效成分含量较低的药材。 4、回流法(冷、温、热) *不同分类方法: 静态提取、动态提取(间歇式、连续式) 顺流提取、逆流提取、混流提取
四、工艺参数 1、药材的粒径 2、温度 3、溶剂量及提取次数 4、时间 5、压力 6、浓度差 *通过实验设计,选择最优条件组合
第二节 固液提取工艺流程和设备 一、固液提取工艺流程 (一)单罐单级浸渍提取 (二)索式提取 为静态提取 工艺简单,提取率低 第二节 固液提取工艺流程和设备 一、固液提取工艺流程 (一)单罐单级浸渍提取 为静态提取 工艺简单,提取率低 适用于小批量,价值不高的品种提取 (二)索式提取 主要用于中药醇提,每批料操作周期近10h 优点:不断加入新鲜溶剂;缺点:提取受热时间长,杂质较多 用于药酒和挥发油类药材生产
(三)温浸法
(四)热回流法 提取罐内温度控制在40-50℃,温浸约1h,每批料操作周期8-9h 优点:与浸渍法相比生产周期略短,溶剂耗量较少等;缺点:操作较复杂 用于药酒生产 (四)热回流法 提取罐内温度为80-90 ℃,一批料操作周期为2-3h 生产周期短 适用于易挥发溶剂的提取,多用于外用药和澄清度要求不高的酊剂
(五)单级循环提取 优点:提取液的澄清度 明显提高密闭提取,温度 低;缺点:溶剂量大 适用于要求高澄度的药酒 和酊剂生产
(六)螺带式搅拌桨提取 采用浸渍法进行动态间 歇式提取(药材在搅拌桨的作用下从罐底部向上运动) 固液两相边界层不断更新,提取速率提高
(七)单罐错流提取 (八)加压提取 (九)半连续逆流提取(罐组式逆流提取) 在中成药生产中应用较广泛,一般为单级二次错流提取 提取率高,工艺简单,但能耗高(提取液需浓缩) (八)加压提取 升温加压、加压不升温 (九)半连续逆流提取(罐组式逆流提取) 溶剂与药材互成“逆流”(保持药材有效成分含量最少的罐与刚加入的溶剂接触;提取液总是从药材有效成分最多的罐内放出
(十)连续逆流提取 (十一)连续混流提取 对于热敏性药材,以及药渣因受热会膨胀结团,导致堵塞筛网的药材不适宜。 优点:提取率高,提取液浓,装置紧凑,机械化程度高;缺点:操作条件要求严,药材要加工成一定形状 适用于大批量、单味药生产 (十一)连续混流提取 药材与溶剂接触时,药材的总体运动过程与溶液的总体流动过程有同向顺流和反向逆流的混流情况。
二、固液提取设备 (一)、间歇式提取设备 1、多能提取罐 设计指标:147kPa、120℃ 使用范围广(温、压,水提、醇提及蒸汽提取,回收药渣中的溶剂)、提取率较高、能耗少、操作方便、可单独使用或串连成罐组逆流提取。 药厂用该设备提取植物性药材
多能提取罐
功能成分提取工艺
2、微倒锥形多能提取罐 特点:底口大,便于药渣排出 3、动态提取罐(搅拌式提取器) 卧式、立式
4、翻斗式提取罐 罐体可翻转120° 适用于中小型生产
(二)、连续提取设备 连续提取器的加料、排渣和提取液的收集均可连续进行,提取效率高,提取速率较快,自动化程度高。 1、U形螺旋式提取器 逆流提取 优点:系统处于密闭状态(适于低沸点有机溶剂的提取),提取率高,劳动强度低;缺点:清洗不方便 例:甘草的提取
2、螺旋推进式提取器
药材在提取器中由螺旋板推动与提取液逆向流动 优点:结构简单,易于清洗,适于加热提取;缺点:不适合粉末及提取难度较大的药材提取 3、肯尼迪式连续逆流提取器 4、波尔曼式连续提取器 连续混流式提取设备
5、平转式连续提取器 生产能力大,能耗低,操作简便,易实现自动化 例:黄麻素等药材提取 6、履带式连续提取器 固液两相成逆流接触 该设备提取均匀,效率高 适用于适合渗漉法提取的药材,适合不同温度提取(可在受液槽下部装配加热器)
7、千代田式L型连续提取器