食品安全监测样品的采集 及注意事项 八师石河子市疾病预防控制中心 2011年2月20日
样品的采集 概念:从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品,这项工作即称为样品的采集或采样。
样品的采集 遵循的原则:第一,采集的样品要均匀一致、有代表性,能够反映被分析食品的整体组成、质量和卫生状况;第二,在采样过程中,要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
产品样本 其中包括:食品、化妆品、涉水产品、消毒及卫生用品等,主要用于卫生理化和卫生微生物指标检测,对其进行卫生学评价及产品效果评价。应注意包装的完整性和抽样的随机性。
采样的一般方法 一般方法包括:随机抽样和代表性取样 。 1、随机抽样 :随机抽样是按照随机的原则,从分析的整批物料中抽取出一部分样品。随机抽样时,要求使整批物料的各个部分都有被抽到的机会。
随机抽样 最常用的方法 (1)简单随机抽样 整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法,叫简单随机抽样,又称单纯随机抽样。 (2)系统随机抽样 实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时,可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样,这种方法叫系统随机抽样。
随机抽样 (3)分层随机抽样 按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批,这种小批叫做层,同一层内的产品质量应尽可能均匀一致,各层间特征界限应明显,在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品,然后合在一起即构成所需采取的原始样品,这种方法称为分层随机抽样。
随机抽样 (4)分段随机抽样 当整批样品由许多群组成,而每群又由若干组构成时,可用前三种方法中的任何一种方法,以群作为单位抽取一定数量的群,再从抽出的群中,按随机抽样方法抽取一定数量的组,再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品,这种抽样方法称为分段随机抽样方法。 上述方法并无严格界线,采样时可结合起来使用,在保证代表性的前提下,还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性.
随机抽样的应用 1、单纯随机抽样法在样本数量不大的情况下采用, 如抽签法。可是抽出的样品不一定很均匀, 常发生与总体情况不一致的情况, 故有它的局限性。 2、分段随机抽样法首先把采样对象分成小 组, 然后再按组或堆、块进行随机抽样。
随机抽样的应用 3、系统随机抽样法抽样时, 常因抽样人对颜色, 形状, 大小, 位置等的偏爱, 自觉或不自觉地带有倾向性, 用“ 随机数目表”可避免此类误差, 如从生产线上抽取样品, 或从仓库中、车厢内抽取袋, 罐,桶,箱等, 无论其外观或其它主观因素如何, 将抽取对象按逻辑顺序编号, 并用随机数目表按编号控制选择,然后从容器中抽样, 如是大容器, 还需从顶, 中, 底,边部采样再混合。
随机抽样的应用 4、分层随机抽样法先观察采样对象, 按其特性如袋、罐、桶、箱、瓶分为几层, 然后在各层中进行随机抽样。如为液体, 先将容器慢慢反复倒转, 或充分搅拌, 混合, 在分层的大小容器中, 容器被假设分成若干部分, 按照它们相对大小的比例, 用抽样工具从每一部分抽样, 再进行有效的混合, 如旋转摇荡, 搅拌, 反复倾倒, 此法适用于食用植物油, 牛奶, 酱油, 醋, 辣酱, 酒类, 饮料等食品。一些粉末状食品如蛋粉, 奶粉, 米粉, 黄豆粉等的性质也可看成与液体相似。
采样的一般方法 2、代表性取样 :是用系统抽样法进行采样,即已经掌握了样品随空间(位置)和时问变化的规律,按照这个规律采取样品,从而使采集到的样品能代表其相应部分的组成和质量,如对整批物料进行分层取样、在生产过程的各个环节取样、定期从货架上采取陈列不同时间的食品的取样等。
采样的方法 具体采样的方法可因物料的品种或包装、分析对象的性质及检测项目要求不同。 1、均匀固体物料 (如粮食、粉状食品): (1)有完整包装食品 (袋、桶、箱等) 首先按下面 公式确定取样件数: 式中:n为取样件数;N为总件数。
采样的方法 (2)无包装的散堆样品 一般按三层五点法进行代表性取样。首先根据一个检验单位的物料面积大小先划分若干个方块,每块为一区,每区面积不超过50cm2 。每区按上、中、下分三层,每层设中心、四角共五个点。按区按点,先上后下用取样器各取少量样品;再按四分法处理取得平均样品。
采样的方法 2. 较浓稠的半固体物料 (如稀奶油、动物油脂、果酱等) 开启包装后,用采样器从各包装的上、中、下三层分别取样,然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。 3. 液体物料(如植物油、鲜乳等) (1) 包装体积不太大的物料 可连同包装一起取样,一般抽样件数为总件数的1/1000~1/3000。开启包装,充分混合,混合时可用混合器,如果容器内被检物量较少,可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合,然后从每个包装中取一定量综合到一起,充分混合后,分取缩减到所需数量。
采样的方法 4. 组成不匀的固体物料 (如肉、鱼、果品、蔬菜等) (2) 桶装的或散装的物料 桶装、大罐盛装或散装的液料先充分混匀后再采样,可用虹吸法分层取样,每层500mL 左右,充分混合后,分取缩减到所需量即可。 4. 组成不匀的固体物料 (如肉、鱼、果品、蔬菜等) 这类食品其本身各部位极不均匀,个体大小及成熟程度差异很大,取样更应注意代表性。通常取样时,根据不同的分析目的和要求及分析对象形体大小而定。 (1) 肉类、水产品 可按分析项目的要求分别从不同部位取样,经混合后代表该只动物情况;或从多只动物的同一部位取样,混合后代表某一部位的样品。
采样的方法 (2) 果蔬类 体积较小的 (如山楂、葡萄等),随机取若干个整体,切碎混匀,缩分到所需数量。体积较大的 (如西瓜、苹果、萝卜等),采取纵分缩剖的原则,即按成熟度及个体大小的组成比例,选取若干个体,对每个个体按生长轴纵剖分 4 份或 8 份,取对角线 2 份,切碎混匀,缩分到所需数量。体积蓬松的叶菜类 (如菠菜、小白菜等), 由多个包装 (一筐、一捆) 分别抽取一定数量 , 混合后捣碎、混匀、分取,缩减到所需数量。
采样的方法 5. 小包装食品 (罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等) 罐头、瓶装食品、袋或听装奶粉或其他小包装食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个,一般按班次或批号连同包装一起采样。
常见的一般样品采集 散粒状样品(粮食及粉状食品等) 用双套回转取样管取样,每一包装须由上、中、下三层取出3份检样,整批的所有的检样混合为原始样品。用“四分法”缩分原始样品至所需数量为止,即得平均样品。 稠的半固体样品 用采样器从上、中、下层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量的平均样品 。 液体样品 一般采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装入小口瓶中混匀。也可用长形管或特制采样器采样(采样前须充分混合均匀)。 小包装的样品 可连包装一起采样。 鱼肉菜等组成不均匀样品 视检验目的,可由被检物有代表性的各部分(肌肉、脂肪、……,蔬菜的根、根茎、叶等)分别采样,经充分打碎、混合后成为平均样品。
实际工作中的应用 1、固体食品主要是从每批产品上中下各部位抽取混合均匀, 再用四分法缩分为一的样品, 装人磨口瓶中备用。 2、半固体样品就是介于固体和液体之间的状态。对于这样的食品, 例如甜面酱, 取样时, 应先搅拌混匀, 然后方可取样。 3、液体食品, 例如散白酒, 一般先进行搅拌再分别从上中下 三个部位取样各, 将三个部位的取样混匀, 然后取其中放人磨口瓶中。采集样品的工作, 由于食品种类繁多, 包装情况也不一样, 实际上是比较复杂的。因此必须根据具体情况加以合理处置。
采样的注意事项 1、采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。取样数量应考虑分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。样品应一式三份,分别供检验、复验及备查或仲裁使用。每份样品数量一般不少于 0.5kg。 2、 一切采样器具、包装等都应清洁,不应将任何有害物质带入样品中。供微生物检验用的样品,应严格遵守无菌操作规程。
采样的注意事项 3、 外埠调入的食品应结合索取卫生许可证、生产许可证或化验单,了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。在食品厂、仓库或商店采样时,应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况,同时注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录,无采样记录的样品不得接受检验。 4、 感官不合格的产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。
采样的注意事项 (5) 采样后应认真填写采样记录单,盛装样品的器具上要贴牢标签,注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。 (6) 样品采集完后,应在4h之内迅速送往检测室进行分析检测,以免发生变化。 (7) 保持样品原有微生物状况和理化指标,在进行检测之前样品不得被污染,不得发生变化。例如,作黄曲霉毒素B1测定的样品,要避免阳光、紫外灯照射,以免黄曲霉毒素B1发生分解。
样品的保存 样品采集后应尽快进行分析,否则应密塞加封,进行妥善保存。由于食品中含有丰富的营养物质,在合适的温度、湿度条件下,微生物迅速生长繁殖,导致样品的腐败变质;同时,样品中如果含易挥发、易氧化及热敏性物质,所以样品在保存过程中应注意以下几个方面: 1、防止污染 盛装样品的容器和操作人员的手,必须清洁,不得带入污染物,样品应密封保存;容器外贴上标签,注明食品名称、采样日期、编号、分析项目等。
样品的保存 2. 防止腐败变质 对于易腐败变质的食品,采取低温冷藏的方法保存,以降低酶的活性及抑制微生物的生长繁殖。对于已经腐败变质的样品,应弃去不要,重新采样分析。 3. 防止样品中的水分蒸发或干燥的样品吸潮 由于水分的含量直接影响样品中各物质的浓度和组成比例。对含水量多,一时又不能测定完的样品,可先测其水分,保存烘干样品,分析结果可通过折算,换算为鲜样品中某物质的含量。
样品的保存 4. 固定待测成分 某些待测成分不够稳定(如维生素 C) 或易挥发(如氰化物、有机磷农药),应结合分析方法,在采样时加入稳定剂,固定待测成分。 总之,采样后应尽快分析,对于不能及时分析的样品要采取适当的方法保存,在保存的过程中应避免样品受潮、风干、变质,保证样品的外观和化学组成不发生变化。一般检验后的样品还需保留一个月,以备复查;易变质食品不予保留,保存时应加封并尽量保持原状。
产品样品采样记录 (格式样板) 样品 编号 (1) 采样 单位 (2) 采样地点类型 (3) 样品名称 (4) 样品类别 (5) 采样时间 (6) 采样数量 (7) 样品产地 (8) 包装形式 (9) 生产批号(10) 生产企 业名称 (11) 储存 条件 (12) 定型 包装 散装
谢谢大家!