第十章 维生素类药物的分析
主 要 内 容 第十章 维生素类药物的分析 第一节 维生素A的分析 第二节 维生素C的分析 第三节 维生素B1的分析 第四节 维生素E的分析 第十章 维生素类药物的分析 主 要 内 容 第一节 维生素A的分析 第二节 维生素C的分析 第三节 维生素B1的分析 第四节 维生素E的分析 四、 第五节 维生素D的分析 药物分析课程的目的
第三节 维生素B1的分析
一、化学结构与性质 1.结构： 氯化3-[（4-氨基-2-甲基嘧啶-5-）甲基]-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑的盐酸盐
2. 结构特点： ☆ a.氨基嘧啶—次甲基—噻唑环季铵化合物 ☆ b.碱性基团： 嘧啶环上的氨基 可与酸成盐 噻唑环上的季铵
3. 性质： ① 硫色素反应 VB1噻唑环在碱性条件下可被铁氰化钾K3Fe(CN)6等一些氧化剂氧化后，与嘧啶环上的氨基缩合成具有荧光的硫色素。
VB1的含氮杂环，能和生物碱沉淀试剂反应产生沉淀。 ② 沉淀反应 VB1的含氮杂环，能和生物碱沉淀试剂反应产生沉淀。 如：VB1与硅钨酸反应可生成组成一定的沉淀。 ＊重量法测定VB1含量。
③ 硫胺显碱性 具有两个碱性基团: ▲噻唑环上的季铵 ▲嘧啶环上的氨基 可以和酸成盐。 如：盐酸硫胺、硝酸硫胺。
④ 加碱分解后与醋酸铅反应 VB1与NaOH试液一起加热，分解产生NaS，可与PbAc2反应生成PbS的黑色沉淀。 ④ 加碱分解后与醋酸铅反应 VB1与NaOH试液一起加热，分解产生NaS，可与PbAc2反应生成PbS的黑色沉淀。 ⑤维生素B1的水溶液显氯化物的特征反应。 ⑥紫外吸收
二. 鉴别试验 1. 硫色素荧光反应 VB1专属反应，用于鉴别和含量测定。
2、沉淀反应： 与某些生物碱沉淀试剂生成组成恒定的沉淀 如：与碘化汞钾产生淡黄色沉淀 与碘生成红色沉淀 与硅钨酸生成白色沉淀 与苦味酸生成扇形白色结晶
三. 含量测定 非水滴定法（ChP所用方法） 硫色素荧光法 紫外分光光度法 硅钨酸重量法 银量法 比色法 络合滴定法
（一）非水溶液滴定法： 1. 原理： VB1分子中含有已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中，在醋酸汞存在下，均可被高氯酸滴定。
2、方法： 溶剂：冰醋酸（加醋酐） 指示剂：喹哪定红- 亚甲蓝混合指示液 电位法（ChP2010） 滴定剂：高氯酸 醋酸汞： 终点：天蓝色 空白校正： T=16.86mg/ml
（二）硫色素荧光法 1.原理： 激发波长λex=365nm，发射波长λem=435nm 通过与对照品荧光强度比较，可测定供试品含量
2. 方法：
A和S分别为供试液和对照液测得的平均荧光读数 B和d分别为供试液和对照液空白的荧光读数
3. 讨论 （1）硫色素反应为专属反应，非定量完成， 但在一定条件下形成的硫色素与维生素B1的浓度成正比，可用于定量。 （2）不受氧化产物干扰，专属性高。但操作繁琐，且荧光测定干扰因素多。 （3）氧化剂:铁氰化钾、氯化汞、溴化氰。 溴化氰定量生成硫色素，适用于体液分析。
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