实验二 蒸馏和沸点的测定
实验目的: 1、了解沸点测定的意义; 2、掌握蒸馏的基本操作;
蒸馏的意义 一、相关的概念: 沸点:一个纯净的化合物待其饱和蒸气压和大气压或所给的压力相等时,液体沸腾时的温度。 蒸馏:将液态化合物加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝为液体的联合操作。 二、意义 沸点的测定; 分离和提纯液态有机化合物。 三、原理:气液平衡原理,见图2-11 四、沸点的缩写符号:沸点:boiling point(b.p.) 文献表示方法:温度未校正,b.p.111~112
实验安全环节 温度计的使用,温度计插入橡皮塞时要按照标准操作进行。 酒精等的使用:注意酒精的使用安全。
基本操作 实验装置图 1)装置仪器:蒸馏烧瓶(支管伸出塞子外约2~3cm);冷凝管接受器:包括接液管和三角烧瓶。 2)装置要求:1、温度计水银球的上端和蒸馏烧瓶支管的下端平齐;2、装置搭配的的顺序:从左到右,从下到上;3、蒸馏的液体不能超过蒸馏烧瓶体积的2/3; 4、冷凝管的夹子,夹在冷凝管的中下部(重心);5、接液管和三角烧瓶之间不能塞子;6、铁架台的高低顺序(一般从高到低)7、整个装置的平面性。
2、蒸馏操作:a、加料:通过长颈漏斗加入待蒸馏的液体;或沿着面对支管的烧瓶颈壁小心加入,并加入止爆剂(碎磁片或沸石,人工沸石);b、加热:通入冷凝水(由下到上),小火加热,再慢慢加热使液体沸腾,调节火焰,使蒸馏的速度1~2滴/s,蒸馏过程中温度计的读数就是液体的沸点,维持原有的加热速度,当不再有馏出液或温度突然下降,就停止加热。C、拆装置:先停止加热,再停止通冷凝水,从右向左,从上到下的顺序。
实验关键性操作: 温度计水银球的位置:温度计水银球的上端和蒸馏烧瓶支管的下端平齐; 装置的平面性;
课堂提问: 1、如蒸馏中途停止,后来要继续蒸馏,是否需要重新补添止暴剂?为什么? 2、如蒸馏前忘记加入沸石,且已加热到几乎沸腾,应该怎么办? 3、蒸馏操作是有机实验中常用的实验技术,一般用于那几个方面? 4、简述实验室常用三种冷凝管的用途? 5、接受器和接液管之间不可用塞子连接,为什么? 6、为了准确测量蒸气的温度,具体描述温度计的水银球的位置。 7、在蒸馏操作中应怎样加料?如实验室没有长径漏斗应怎样加料? 8、简述在蒸馏过程中,冷凝水和加热的先后顺序,为什么? 9、当加热有馏出液出现时,才发现冷凝水未通,应该怎样办? 10、如果加热过猛,测定出来的沸点会不会偏高?为什么?