實驗八 硝酸氮、亞硝酸氮 第八組：曾鈺容、陳麒百、李佳蓉

硝酸鹽氮

實驗目的 檢測硝酸氮 (NO3--N)之淨吸光值來定量其在水溶液中的濃度，通常可藉氮的測定，來控制生物處理淨化的程度。

硝酸鹽氮 環工上的意義：優養化、藍嬰症 測定方式： 比色法：方便、簡單，適用於飲用水（） 離子分析儀（IC） 馬錢子鹼比色法 鎘還原法：可一併測出亞硝酸鹽氮的濃度

原理 以分光光度計測量水樣在 220 nm的吸光度，扣除水樣在 275 nm 之 2 倍吸光度可求得水中硝酸鹽氮（NO3--N）之含量。

適用範圍 有機物及干擾性無機離子含量低之飲用水中硝酸鹽氮的檢測。 若溶解性有機物干擾之校正值（275 nm 處之兩倍吸光度）大於 220 nm 處吸光度的 10 %，則此方法不適用。

干擾 水樣中氫氧根或碳酸根濃度達 1,000 mg CaCO3 / L →用 1 M 鹽酸溶液酸化水樣。 溶解性有機物、界面活性劑、亞硝酸鹽及六價鉻、自然水體中不常見的無機離子及有機物，如次氯酸鹽及氯酸鹽→可製作含此一無機離子相當濃度之硝酸鹽氮檢量線，以修正。

設備 1.濾紙 2.分光光度計 3.天平

試劑 1.試劑水 2. 1 M的鹽酸溶液 3.硝酸鹽儲備溶液 4.硝酸鹽中間溶液

步驟 取50 ml過濾水樣 由檢量線求硝酸鹽的濃度 各別取硝酸標準品0.00、1.00、 5.00、10.0、20.0 及 30.0 ml水樣稀釋至50.0 ml 讀取在波長220 nm及275 nm 處的吸光度 加入 1.0 ml 1 M的鹽酸溶液 完成濃度0.2、1.0、2.0 、4.0、6.0 mg/L的標準品稀釋 由檢量線求硝酸鹽的濃度 去除水中氫氧根或硝酸根的干擾

步驟 去除水中氫氧根或 碳酸根的干擾 50 mL 過濾水樣 1 mL 1 M鹽酸溶液 分光光度計（220, 275 nm） 淨吸光值

步驟 → 淨吸光值：Abs.220－2×Abs.275 濃度 (mg/L) 0.2 1 2 4 6 硝酸鹽氮濃度(mg/L)= 0.2 1 2 4 6 濃度 (mg/L) → 淨吸光值：Abs.220－2×Abs.275 濃度 淨吸光值 硝酸鹽氮濃度(mg/L)= 檢量線測得之濃度(mg/L) × 50 mL 水樣體積(mL)

實驗結果 1.硝酸鹽氮濃度(mg/l)=檢量線測得之濃度值(mg/l)*50(ml)/水樣體積(ml) 淨吸光值 0.046 0.195 0.443 0.574 0.658 1.202 濃度 0.5 1 2 2.5 3 5

實驗結果 淨吸光值 硝酸鹽濃度(mg/L)

亞硝酸鹽氮

亞硝酸鹽氮 這是水體中含氮有機物進一步氧化，在變成硝酸鹽過程中的中間產物。水中存在亞硝酸鹽時表明有機物的分解過程還在繼續進行，亞硝酸鹽的含量如太高，即說明水中有機物的無機化過程進行的相當強烈，表示污染的危險性仍然存在。 引起水中亞硝酸鹽氮含量增加的因素有多種，如硝酸鹽還原，以及夏季雷電作用下促使空氣中氧和氮化合成氮氧合物，遇雨後部分成為亞硝酸鹽等。這些亞硝酸鹽的出現與污染無關，因此在運用這一指標時必須弄清來源，才能作出正確的評價。

亞硝酸鹽氮 在水中含量低，很少超過1 mg/L，即使在污水處理廠放流水中也一樣。 環工上的意義：優養化、致癌物質 測定方式： 比色法：較準確 離子分析儀（IC）：測量成本較低，但儀器及維修價格高，適合測大批樣品時使用。

原理 磺胺(sulfanilamide)與水中亞硝酸鹽在 pH 2.0 至 2.5 之條件下，起偶氮化反應(diazotation)而形成偶氮化合物，此偶氮化合物與N-1-萘基乙烯二胺二鹽酸鹽(N -(1- naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride)偶合，形成紫紅色偶氮化合物，以分光光度計在波長 543 nm 處測其吸光度而定量之，並以亞硝酸鹽氮之濃度表示之。

適用範圍 飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢(污)水中亞硝酸鹽氮之檢驗，適用範圍為 10 至 1,000 μg/L 之亞硝酸鹽氮。 較高濃度的亞硝酸鹽氮，可將水樣稀釋後測定之。

干擾 由於化學性質不相容，亞硝酸根、自由氯(free chlorine)及三氯化氮(NCl3)不太可能同時存在。加入呈色試劑時，三氯化氮的存在會產生誤導性的紅色。 Sb3+、Au3+、Bi3+、Fe3+、Pb2+、Hg2+、Ag+、Pt Cl62- 及VO32- 在檢驗時會產生沈澱，而造成干擾。

干擾 銅離子會催化偶氮鹽之分解，而降低測定值。 有色離子會改變呈色系統，而造成干擾。 懸浮固體應先過濾去除之。

設備 1.分光光度計 2.濾光鏡片光度計 3.分析天平

試劑 （一）不含亞硝酸鹽之水 （二）呈色試劑 （三）草酸鈉(Sodium oxalate)溶液 （四）菲羅崊(Ferroin)指示劑 （五）重鉻酸鉀標準溶液

試劑 （六）硫酸亞鐵銨溶液 （七）高錳酸鉀標準溶液 （八）亞硝酸鹽氮儲備溶液 （九）亞硝酸鹽氮中間溶液 （十）亞硝酸鹽氮標準溶液

步驟 磷酸pH=2~2.5 磺胺(偶氮化反應) NED

步驟 50mL 過濾水樣 2mL 呈色試劑 靜置 10 min~2 hr 分光光度計 波長543 nm處 測吸光值 磷酸(pH=2~2.5) 磺胺(偶氮化反應) NED 50mL 過濾水樣 2mL 呈色試劑 靜置 10 min~2 hr 分光光度計 波長543 nm處 測吸光值

步驟 水樣 亞硝酸鹽氮濃度(mg/L)= 檢量線測得之濃度(mg/L) × 50 mL 水樣體積(mL) 濃度 (mg/L) 0.05 0.1 0.2 0.3 0.35 濃度 (mg/L) 步驟 水樣 亞硝酸鹽氮濃度(mg/L)= 檢量線測得之濃度(mg/L) × 50 mL 水樣體積(mL) 濃度 543 nm吸光值

實驗結果

實驗結果 2.亞硝酸鹽氮濃度(mg/l)=檢量線測得之濃度值(mg/l)*50(ml)/水樣體積(ml) 樣品吸光值=0.072 => y=0.04172(稀釋十倍後的) =>樣品濃度為0.4172(mg/L) 濃度 0.037 0.056 0.167 0.222222 0.333333 淨吸光值 0.065 0.12 0.431 0.65 0.976

實驗結果

問題與討論

1.為何硝酸鹽的淨吸光度要減兩倍275nm處的吸光值? 答: 根據原理，在275 nm時硝酸鹽不吸收，僅其他有機物質吸收光譜，而單純只有有機物質的情況下，繪製出來的檢量線，會發現在220 nm吸光度為275 nm的兩倍左右，故計算硝酸的吸光度必須要減去兩倍在275 nm的吸光值。事實上，每種水體的有機物質都不相同，2只是一個粗略的經驗法則，根據目前環檢所公告，為求統一便都扣去2倍。

2.硝酸鹽與亞硝酸鹽在環工上的意義為何? 答: 氮在污水中的主要狀態有氨氮(NH3-N)，亞硝酸氮(NO2--N)，硝酸氮 (NO3--N)，有機氮等,通常可藉氮的測定,以控制生物處理淨化的程度。 硝酸鹽：優養化、藍嬰症 亞硝酸鹽：優養化、藍嬰症、致癌物質

2.硝酸鹽與亞硝酸鹽在環工上的意義為何?

2.硝酸鹽與亞硝酸鹽在環工上的意義為何? 優養化： 硝酸鹽氮為氮循環中硝化作用的最終產物因此硝酸鹽氮可表示水體曾遭受 汙染的程度。 河川、湖泊或水庫中硝酸鹽氮含量過高時，常易造成藻類大量繁殖，使得水體呈優養化現象。

藍嬰症 (Cyanosis, blue-tinged blood) ★飲用水如果含有太高的硝酸鹽，用它來沖 　泡嬰兒奶，可能為導致嬰兒的「藍嬰 　症」，這是因為硝酸鹽代謝成亞硝酸，會 　和血紅素結合，大大降低了血紅素的攜帶 　氧氣的功能，造成嬰兒的全身缺氧而膚色 　發藍紫。

3.硝酸鹽與亞硝酸鹽的分析建議在24小時內完成,為什麼? 在好氧環境下 氨 氮 → 亞 硝 酸 鹽 氮 → 硝 酸 鹽 氮

4.試述在好氧的情況下，污染水中不同形式的氮，(氨氮，有機氮，硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮)其相互間變化的情形。 答: 許多飲用水水源受到垃圾污染、農作物氮肥施用過量，這些有機氮經生態環境的氮循環作用，造成硝酸鹽氮含量增高。硝酸鹽氮在人體腸胃區可以被還原成亞硝酸鹽氮，致 使變性血紅素產生。

4.試述在好氧的情況下，污染水中不同形式的氮，(氨氮，有機氮，硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮)其相互間變化的情形。 N2 → 有機氮 ↓ SON(可溶性有機氮) ↓ NH4+ ↓ NO2- ↓ NO3-

硝酸鹽氮 Ｎ,mg/L → 有機氮 氨氮 亞硝酸鹽氮 時間(天) 50

5.飲用水有關氮的含量濃度限制是多少? 項目(以氮計) 最大限值 單位 亞硝酸鹽氮 (Nitrite- Nitrogen) 0.1 毫克／公升 硝酸鹽氮 (Nitrate-Nitrogen) 10 氨氮 (Ammonia-Nitrogen)

報告完畢

不錯不錯~這組非常優秀， 我就放過你們不提問題了。