水的总硬度及钙镁离子含量的测定
一、实验目的 1、掌握配位滴定法测定水的总硬度及钙镁含量的原理和方法。 2、掌握EDTA标准溶液的配制方法。 3、熟悉水的硬度的概念及表示方法。
二、实验原理 1. 水的总硬度的测定 在pH=10的NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。 滴定前: Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+ 纯蓝色 酒红色 滴定中 : Ca2++ H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+ Mg2++ H2Y2-←→[MgY]2- +2H+ 终点时 : [MgIn]- + H2Y2- ←→[MgY]2- + HIn2- + H+ 酒红色 纯蓝色 根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。
2. 钙、镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH调节pH=12~13，Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。根据消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。再根据测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。
三、实验步骤 1 0.005 mol/L EDTA标准溶液的配制（直接法） 准确称量EDTA二钠盐基准物质0.4~0.5g于250ml烧杯中，加入50 mL去蒸馏水溶解，定量转移至250 ml容量瓶中，定容，摇匀，计算EDTA标准溶液的准确浓度。
2.水的总硬度测定 在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，溶液呈红色；用EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的Ca2+ 配位，再与Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从MgIn-中夺取Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。设消化标准溶液V1ml
3. 钙和镁含量的测定 在一份水样中加入 2mlNaOH溶液、少许蔗糖和钙指示剂，溶液呈红色；用EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的Ca2+ 配位，在计量点时， EDTA 从GaIn-中夺取Ga2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。设消化标准溶液V2 ml
四 结果计算
五、注意事项 测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值。 注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入。 注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入。 测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇。 测定时要是水温过低应将水样加热到30～40°C再进行测定。