实验二 电导法测乙酸 乙酯皂化反应的速率常数 实验二 电导法测乙酸 乙酯皂化反应的速率常数 2019/4/12
(一)实验目的 1、测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数,了解 反应活化能的测定方法 2、了解二级反应的特点,学会用图解法求出 二级反应的反应速率常数 3、熟悉EC215微电脑电导率仪的使用方法 2019/4/12
(二)实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应,其反应方 程式为: CH3COOC2H5 + Na+ + OH-→CH3COO- + Na+ + C2H5OH 2019/4/12
当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时,均为a,则反应速率表示为: 不同时间t时的x值,以 对t作图,应 得一直线,从直线的斜率m(=ak)便可求出k值。 2019/4/12
反应中,参加导电的离子有OH-、Na+和 CH3COO-,由于反应体系是很稀的水溶液,可 认为CH3COONa是全部电离的,因此,反应前 逐渐减小,因此可用电导率仪测量皂化反应 进程中电导率随时间的变化,从而达到跟踪 反应物浓度随时间变化的目的。 2019/4/12
少量与CH3COO-浓度成正比,速率 方程可变为: = 式中:κ0—起始时的电导率; κt—t时的电导率; 所以,稀溶液中,电导值的减 少量与CH3COO-浓度成正比,速率 方程可变为: = 式中:κ0—起始时的电导率; κt—t时的电导率; κ∞—t→∞即反应终了时的电导率; 2019/4/12
后,利用(κ0–κt)∕(κ0–κ∞)对t作图,若该 反应为二级反应,则应得到一条直线,直线的 斜率即是速率常数k与起始浓度ca的乘积。K 的单位为L・mol-1・min-1。 2019/4/12
(三)实验步骤 按ON/OFF键开启EC215微电脑电导率 仪。 2.电导率仪标定 (1)将电极先用蒸馏水清洗1-2遍,再用 1.开机 按ON/OFF键开启EC215微电脑电导率 仪。 2.电导率仪标定 (1)将电极先用蒸馏水清洗1-2遍,再用 0.01M KCl标准液淋洗2~3遍,每次1~2 ml,插入装有0.01M KCl标准液的专用试管 (需干燥)中,电极浸入溶液的深度以外套上 2019/4/12
(2)调节TEMPERATURE到2%/℃ 。 (3)选择合适的测量范围,如1999μs或19.9ms 。 的小孔浸没液体0.5cm左右为宜, 并用电极轻触试管底部,排出套内 的气泡。 (2)调节TEMPERATURE到2%/℃ 。 (3)选择合适的测量范围,如1999μs或19.9ms 。 (4)待数字基本稳定后,旋转 “CALIBRATION” 键,使显示屏上的数值与室温下0.01M KCl标准液 的电导率值相等即可(查课本336页附录八)。取出电 极,用蒸馏水淋洗1-2遍后,置蒸馏水中备用。 2019/4/12
电源开关 ↙ Calibration旋钮 ↙ ↖ Temperature旋钮 ↖ 量程选择按钮 ↗ 电极 2019/4/12
3. κ∞ 的测量 电极用极少量的0.0100M的 NaAc液淋洗2-3遍,将0.0100M 的NaAc装入专用试管中,插入电极,电 极浸入溶液的深度和使用方法与标定时相 同。此时显示屏上的数值即为κ∞ 。 2019/4/12
4.κ0 的测量 分别量取0.02MNaOH液和蒸馏水各25.00ml于50ml小烧杯中混匀,用此混合液淋洗电极2~3遍后,将此混合液倒入另一干燥专用试管中,插入电极,此时显示屏上的电导率数值即为κ0,记下该值 2019/4/12
2~3遍后,将此混合液倒入另一干燥专用试管中, 插入电极,此时显示屏上的电导率数值即为时间 5. κt 的测量 先量取0.02MNaOH液25.00 ml于100ml小烧杯中,再量取乙酸乙酯 液25.00ml一起放入100ml小烧杯中(加到一半 时看表记时),混匀,用此混合液淋洗电极 2~3遍后,将此混合液倒入另一干燥专用试管中, 插入电极,此时显示屏上的电导率数值即为时间 t所对应的κt,分别记录3min,6min,9min,12 min,15 min,18 min,21 min,24 min,27 min, 30 min, 40min,50min,60min时的电导 率κt。 2019/4/12
(四)实验结果与分析 (1)κ0与κ∞的测定。 反应的温度:t= _ ℃ κ0 =_µS·cm-1 κ∞(开始)= _ µS·cm-1 2019/4/12
(2)将测得κt数据记入下表。 t(min) κ0 (µS·cm-1) κt -κ∞ κ0- κt (κ0- κt)/(κt -κ∞) 3 6 9 60 2019/4/12
以(κ0- κt)/(κt -κ∞)对t作图,若 得一直线,即可证明乙酸乙酯皂化反应为 二级反应。由直线的斜率计算出反应速率 常数k。 (3)反应级数的判定。 以(κ0- κt)/(κt -κ∞)对t作图,若 得一直线,即可证明乙酸乙酯皂化反应为 二级反应。由直线的斜率计算出反应速率 常数k。 2019/4/12
(五)注意事项 (1)测κ0 时是测0.0100M的NaOH, 而测κt时,是将0.02MNaOH液25.00 Ml与0.02M的乙酸乙酯液25.00ml混合。 (2)测量前电极需淋洗2遍,且要轻触试 管底部,排除套内气泡,但注意不要太用 力以免打破试管。 (3)仪器使用完毕,要将电极用蒸馏水清 洗干净,并放入蒸馏水中保养。 2019/4/12
请保护公共仪器设备! 请注意安全! 谢谢! 2019/4/12