实验七 EDTA浓度的标定及 自来水总硬度的测定
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据记录和结果处理
一、实验目的： 掌握EDTA标准溶液浓度的标定方法； 掌握络合滴定的原理与特点； 巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理； 掌握天然水中钙、镁总量测定的原理及方法
二、实验原理： (一) EDTA溶液的标定 Zn2+ +EBT =Zn-EBT Zn2+ +H2Y2- =ZnY2- +2H+ 常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O等。 Zn2+ +EBT =Zn-EBT Zn2+ +H2Y2- =ZnY2- +2H+ H2Y2- + Zn-EBT= ZnY2- + EBT
(二) 水硬度的测定 Mg2+ +EBT =Mg-EBT Ca2+ +H2Y2- =CaY2- +2H+ Mg2+ +H2Y2- =MgY2- +2H+ H2Y2- + Mg-EBT= MgY2- + EBT
、 三、试剂及仪器 （一）仪器：分析天平、台秤、细口瓶、干燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。
二、试剂：0.01mol•L-1 EDTA溶液 ZnO、 盐酸(1+1) 20%氢氧化钠 EBT指示剂 NH3-NH4Cl缓冲溶液 2% Na2S溶液 20%三乙醇胺。 ZnO EBT指示剂 EDTA溶液(塑料瓶）
四、实验步骤： （一）ZnO基准溶液的配制： 准确称取基准ZnO0.2g左右，置于100mL的小烧杯中，加入少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴边逐滴加入盐酸(1:1)，滴加过程中搅拌促进溶解，待反应停止后，取下表面皿用蒸馏水淋洗表面皿及烧杯内壁。转入250mL容量瓶内，定容至刻度线，摇匀。
（二）EDTA标准溶液浓度的标定 记录消耗的EDTA标准溶液的体积，计算EDTA标准溶液的浓度。 用移液管移取25.00mL 0.01molL-1Zn2+标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加入1滴甲基红，用(1+2)氨水中和标准溶液中的HCl,溶液由红变黄即可。加20mL水和10mL的NH3-NH4Cl缓冲溶液，加EBT 1滴，立即用0.01molL-1EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 记录消耗的EDTA标准溶液的体积，计算EDTA标准溶液的浓度。
（三）天然水总硬度的测定 取适量的水样（一般取50～100mL）置于250mL的锥形瓶中，加入1～2滴HCl（1+1）溶液使之酸化。煮沸数分钟，以除去CO2。冷却后加入3mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲溶液，1mLNa2S溶液及1～2滴EBT指示剂，用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度，以度（o）表示分析结果。
五、注意事项： 分析天平的正确使用； 电炉的正确使用（注意安全）； 容量瓶与移液管的规范操作； 溶液pH的调节； 滴定管的正确使用； 滴定接近终点时滴定速度要慢 注意终点颜色的观察。
六、数据记录和结果处理： （一）EDTA标准溶液浓度的标定 （二）天然水总硬度的测定 总硬度
（一）EDTA标准溶液浓度的标定 天平零点 称量前 称量后 数据 I II III w1（g） w2（g） w(g) VEDTA(mL) w2（g） w(g) VEDTA(mL) cEDTA (mol•L-1) cEDTA 的平均值(mol •L-1) 相对偏差% 相对平均偏差%
（二）天然水总硬度的测定 数据 I II III V水（mL） VEDTA（mL） 硬度（） 水硬度的平均值(g L-1) 相对偏差% VEDTA（mL） 硬度（） 水硬度的平均值(g L-1) 相对偏差% 相对平均偏差%
七、思考题： 与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？ 在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样来进行滴定分析？ 什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？
参考书： 【1】武汉大学主编. 分析化学实验.高等教育出版社第四版. 2001 .5 【2】北京大学化学系分析化学研究室. 基础分析化学实验.第二版.北京：北京大学出版社.1998 【3】陈焕光.李焕然.张大经等编著. 分析化学实验.第二版.广州：中山大学出版社.1998