水泥熟料中主要成分含量测定 ------贾子先 03081113
水泥熟料是调和生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。通过熟 料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可 及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学 成分及其控制范围，大致如下: 化学成分 含量范围(质量分数)% 一般控制范围(质量分数)% SiO2 18-24 20-24 Fe2O3 2.0-5.5 3-5 Al2O3 4.0-9.5 5-7 CaO 60-68 63-68 同时，还有要求ωMgO<4.5%
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解.反应方程式 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓 酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因 此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分 开重量法测定 SiO2 的含量，SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的含量 以EDTA配位滴定法测定
试样—0.5g 3CaO·SiO2 2CaO· SiO2 3 CaO·Al2O3 4CaO· Al2O3· Fe2O3 滤液 SiO2·nH2O SiO2·nH2O 水溶胶 Fe3+(黄色) Al3+(无色) Ca2+(无色) Mg2+(无色)等 试样—0.5g 3CaO·SiO2 2CaO· SiO2 3 CaO·Al2O3 4CaO· Al2O3· Fe2O3 +2g固体 NH4Cl +3mL浓HCl +10mL 3+97HCl 搅匀 水浴上蒸干 溶解 +1滴浓HNO3 过滤,用3+97 HCl洗涤 沉淀 SiO2·nH2O 灰化 950-1000 ˚C 称恒重 SiO2 灼烧 滤液,洗液接于 250mL容量瓶中 ωSiO2 滤液
以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂，在溶液酸度为 铁的测定(直接滴定法) pH1.5-2.0，温度为60-70˚C条件下进行 以PAN为指示剂的铜盐回滴法 滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+ 铝的测定(泛滴定法) 固体钙指示剂 钙的测定 酸性铬蓝k-萘酚绿B指示剂 镁的测定(差减滴定法)
铝的测定 滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+ 吸取50mL 滴加1+1NH3·H2O至绿色 pH≈2 溴甲酚绿 2滴 烧杯中 滴加1+1HCl至黄色,再过 量3滴 70˚C FeY-(淡黄色) Sal3-(无色) Al3+ Ca2+ Mg2+等 Fe-Sal(紫色) Al3+ Ca2+ Mg2+ ω Fe2O3 以0.015mol·L-1 EDTA 取下烧杯 滴定至黄色为终点 加100g·L-1磺基水 扬酸10滴 铝的测定
BACK 滴定铁含量 后的溶液 +20mL 0.015mol·L-1EDTA 煮沸1-2分钟取下,冷却90˚C +15mL HOAc-NAOAc缓冲溶液 +PAN指示剂4滴 PAN(黄色) H2Y2-(过量) AlY-(无色) FeY-(淡黄色) 以0.015mol·L-1 CuSO4回滴 Cu-PAD(红色) CuY2-(蓝绿色) AlY-(无色) FeY-(淡黄色) ω Al2O3 终点时由黄绿色 变紫色 BACK
BACK 滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+ 吸取25mL +H20稀释至50mL +4mL1+1 +5mL10%NaOH 三乙醇胺,摇匀 摇匀 于250mL 锥形瓶中 Ca-Ind-(酒红色) Mg(OH)2(白色) Fe3+,Al3+ (无色的 三乙醇胺配离子) Hind2-(纯蓝色) CaY2-(无色) Mg(OH)2(白色) Fe3+,Al3+(无色的 三乙醇胺配离子) 以0.015mol·L-1 EDTA +0.01g 钙指示剂 滴定至纯蓝 得ωCaO BACK
滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+ +4mL1+1三乙醇 胺,1mL酒石酸钾钠 5mLNH3-NH4Cl 缓冲液 吸取25mL +H20稀释至50mL 摇匀 于250mL 锥形瓶中 再摇匀 Ca-Ind-(酒红色) Mg-Ind-(红色) Fe3+,Al3+ (无色的 三乙醇胺配离子)等 Hind2-(纯蓝色) CaY2-(无色) MgY2-(无色) Fe3+,Al3+(无色的 三乙醇胺配离子) 以0.015mol·L-1 EDTA K-B指示剂 滴定至纯蓝 ωCaO+MgO
参考文献: 基础化学实验一(无机与分析) 基础化学实验一编写组 定量化学分析 [美]I.M.科尔索夫等著,南京化工学院教研组译 基础化学实验一(无机与分析) 基础化学实验一编写组 定量化学分析 [美]I.M.科尔索夫等著,南京化工学院教研组译 高等教育出版社 定量化学分析简明教程 彭崇慧 冯建章等著 北京大学出版社 分析化学实验 四川大学化工学院,浙江大学化学系编 高等 教育出版社
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