ThermoGravimetric Analyzer 熱重分析儀

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ThermoGravimetric Analyzer 熱重分析儀 輔仁大學 化學系 化學實驗數位學習平台之建立

大綱 儀器介紹 儀器原理︰動畫模擬、實驗圖譜分析 儀器操作程序︰儀器操作步驟、影片示範、 注意事項

儀器介紹 ThermoGravimetric Analyzer(熱重分析儀)是在一個受控制的氣體環境下,連續紀錄溫度變化或恆溫狀況下樣品的重量變化。 藉此可得 知樣品在此受控制環境下的熱重變化,觀測物質本身的熱穩定性,進行成份分析。 TGA不僅適用於小分子,也常用於高分子聚合物的量測。

儀器原理 TGA是利用微天平(Microbalance)懸掛爐子(Furnace),在爐中放入樣品,藉由溫度變化的過程中,觀察爐內化合物的重量變化。 一般常見的偵測方式,如圖所示。

儀器原理 一般而言,儀器包含: 天平 TGA最重要的部分,一端連接樣品,另一端以紅外線感測。當重量產生變化,便能依據天平高低差改變的量做資料傳輸。因此,天平的穩定度越高,能偵測的範圍越小。 左圖為本儀器內部構造。

儀器原理 高溫爐(Furnace)和溫度感測器 高溫爐一般皆以白金為材料,可用範圍可從室溫至1500度。 樣品盤 通常為金屬,適用範圍從室溫至900度,並具有耐腐蝕、抗氧化,方便清洗的特性。

儀器原理 氣體 空氣:用於石英爐體管柱的升降。 氮氣:使管柱內充滿氮氣,不受裂解產生之氣 體影響。 氧氣:使用於可與氧產生反應的材料。 氣體 空氣:用於石英爐體管柱的升降。 氮氣:使管柱內充滿氮氣,不受裂解產生之氣 體影響。 氧氣:使用於可與氧產生反應的材料。 左圖為本儀器所需之氣體。

動畫模擬 4.資料輸出並作圖 2.爐內升溫 1.開機並且設定程式 3.裂解使重量損失,天秤上升

儀器圖譜分析 脫去水分子 脫去一氧化碳 脫去二氧化碳 橫軸(x)為溫度,縱軸(y)為質量百分比。 不同溫度的裂解,可以猜測分解物質的分子式。 如:100℃為水的沸點,會從草酸鈣中分離。 根據不同溫度下,物質裂解的程度,可以算出成份百分比。

實驗操作程序 開機 空燒 樣品盤歸零 放入樣品(儀器測樣品重) 設定 TGA 升溫程式 空燒(移除樣品盤上殘餘) 圖譜分析 關機(與開機順序相反)

影片示範

注意事項 當開機程序完成後,除Ready及Control燈以外如有任何一個燈亮或是閃亮,均屬不正常現象,請重新關機在開機。 測試樣品結束後,立即將樣品取出,並清潔樣品。 取放樣品盤時,請勿在吊絲上直接以鑷子夾出或吊上樣品盤,而均以樣品載具平台拖住樣品盤來移出或掛上吊絲,請勿拉扯吊絲。

注意事項 測量前,樣品盤需先在高溫的氧氣環境下,進行空燒,以確保樣品盤內部之清潔。 由於樣品盤為金屬,任何會與樣品盤產生反應的化合物,如:無機錯合物、含硫磷等有機化合物皆須選擇適當之樣品盤。(會與樣品盤發生反應即不適用)

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