果蔬中有机磷农药残留的气相色谱质谱检测 指导老师：王海凤 农业分析测试中心

研究现状 农药残留分析的两大基本主题样品前处理和检测，正向着分析种类越来越多、检测限越来越低、分析速度越来越快的方向发展。 样品前处理技术 传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、索氏提取等，目前发展新的技术主要有超声波提取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取及加速溶剂萃取等 检测技术 目前样品检测主要有气相色谱法(GC) , 高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC- MS)、液相色谱- 串联质谱法(LC- M S/M S), 以及超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC- MS/MS)、薄层色谱扫描法(TLC) Tianjin agricultural university

主要内容 实验目的、原理 第一部分 所用仪器设备、试剂 第二部分 实验步骤、结果分析 第三部分 Tianjin agricultural university

3.利用GC-MS检测蔬菜、水果中的有机磷农药残留。 一、实验目的 1.了解气相色谱质谱联用仪（ GC-MS ）结 构、操作。 2.熟悉样品前处理方法。 3.利用GC-MS检测蔬菜、水果中的有机磷农药残留。 Tianjin agricultural university

二、实验原理 样品经乙腈均质提取，过萃取柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，进GC-MS测定。 Tianjin agricultural university

三、实验仪器、试剂 气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C； 可调高速电动匀浆机：FSH-2型； 氮吹仪：MTN-2800W型； 漩涡混合器：QL-901型； 食物调理机：JYL-C020 丙酮：色谱纯； 乙腈：色谱纯； 氯化钠：分析纯； 农药混合标准溶液 Tianjin agricultural university

四、实验步骤 样品前处理 样品测定 标准曲线 GC-MS条件的选择 以组织捣碎提取法提取芹菜中的农药残留，以气相色谱—质谱联为检测工具测定果蔬中的有机磷农药残留。 样品前处理 样品测定 标准曲线 GC-MS条件的选择 Tianjin agricultural university

气相-质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参数的优化，气相部分主要在柱温及分流、不分流方式，以使气相色谱达到很好的分离效果,便于样品的测定。 1、气相色谱-质谱条件的选择 气相-质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参数的优化，气相部分主要在柱温及分流、不分流方式，以使气相色谱达到很好的分离效果,便于样品的测定。 为提高灵敏度，降低干扰，采用选择离子模式(SIM)对农药进行定量，每种农药选择3～4个特征离子，其中一个离子用于定量。 Tianjin agricultural university

2、标准曲线的制作 标准曲线 用10.0μg/mL的储备液配制成0.05、0.10、0.20、0.40、1.00μg/mL的标准工作液，按选定的色谱、质谱条件，用选择离子扫描，以响应值为纵坐标, 浓度为横坐标。 Tianjin agricultural university

3、样品前处理及测定 Tianjin agricultural university

开机操作步骤 1. 右旋载气钢瓶（N2）控制阀，打开气 源； 右侧为主表，左侧为分压表，右旋打开至分压表显示0.5Mpa。 2. 打开7890GC、5975MSD电源，等待仪器自检完毕。 3.打开计算机，在桌面双击“Instrument #1” 图标，进入MSD化学工作站。 Tianjin agricultural university

4.调谐，视图——调谐与真空控制——自动调谐——调谐结果自动打印——调谐评估。 调谐结果：右上角MS四级杆 150高真空 1.68e-05（负值才对） 69,219,502找到峰 空气/水检查：数值越小越好 报告结尾会显示“通过”、“确定”，即表示调谐通过。 注意：调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时；首先确认打印机与电脑已连好并处于联机状态；调谐过程约3-5min，并将调谐结果由打印机输出。 Tianjin agricultural university

仪器控制软件操作步骤： 1.样品采集方法的编辑：方法——编辑完整方法——选中“方法信息”和“仪器/采集” ——确定——编辑方法的注释（可不填）——确定——质谱进样方式选择“GC”，进样方式选中“手动/自动”；质谱前打“√”（注意：老化柱子时不打“√”） ——确定——设置GC具体参数 ——确定——GC检测器数据（默认）——确定——设置MS调谐文件（atune.u）——确定——MS参数框 ——溶剂延迟 Tianjin agricultural university

（溶剂峰一般较大，若不延迟既缩短灯丝寿命又使得整个图谱不漂亮）——选择采集模式 （Scan为全扫描用于定性分析；SIM为离子扫描用于定量分析）——扫描参数 （定性时设定离子扫描范围一般可设为50-500m/z；定量时则需设置该物质的主要离子，三个离子就够）——确定——保存方法路径。 Tianjin agricultural university

输入样品文件保存路径（一般以日期命名）和样品名称（.D为扩展名）——单击 ——将进样针迅速 2.数据采集（手动进样）方法：“仪器控制”界面下，待 （设定和查看GC参数）右上角红灯变绿，界面下进样口、柱温、检测器温度达到预设值，表示“机器就绪，等待进样”（红灯是未就绪，绿灯是就绪，蓝灯为进行中）——单击 —— 输入样品文件保存路径（一般以日期命名）和样品名称（.D为扩展名）——单击 ——将进样针迅速 Tianjin agricultural university

穿过前进样口和隔垫，进入衬管中再迅速推出气体——Start——将进样针迅速抽出，即完成一次数据采集。 另外， 打开（调用）方法； 保存方法； 编辑完整的方法； 设定和查 看四级杆参数。 3.机器控制面板上 ——Service Mode——Enter，可查看进样次数。 Tianjin agricultural university

关机操作步骤如下： 放空：视图（View）——调谐与真空控制（Tune and Vacuum Control）——真空（Vacuum）——放空（Vent） 同时离子源和四极杆温度降至100℃以下，大 概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源，最后关掉载气、电脑。 Tianjin agricultural university