药剂学实验 实验二 混悬剂和乳剂的制备

一、实验目的 1、掌握混悬剂、乳剂的一般制备方法。 2、掌握混悬剂、乳剂的质量评定方法。 3、掌握混合乳化剂HLB的计算方法。

混悬剂 复方硼砂溶液 炉甘石洗剂 复方硫洗剂

乳剂

二、实验原理 混悬剂：难溶性固体药物以微粒状态（0.1-50μm）分散于分散介质中形成的非均相液体制剂。 制备方法：分散法 、凝聚法 混悬剂的稳定剂：助悬剂、润湿剂、絮凝剂、反絮 凝剂 评价方法：微粒大小、沉降体积比、絮凝度、重新分散实验、 ζ电位测定、流变学测定

二、实验原理 乳剂：互不相溶的两种液体混合，其中一相以液滴状态分散于另一相液体中形成的非均匀相液体分散体系。 乳剂的制备方法：干胶法、湿胶法 乳化剂的作用：1、降低界面张力或表现自由能 2、形成乳化膜 乳剂的稳定性：分层、絮凝、转相、合并与破裂、酸败

三、实验仪器与材料 仪器：显微镜、离心机、电子天平、普通天平，恒温水浴锅，电炉，乳钵，玻璃仪器等。 材料：炉甘石、氧化锌、甘油、CMC-Na、三氯化铝、Tween80、柠檬酸钠、薄荷醑、硫酸锌、沉降硫、樟脑醑、5%苯扎溴铵、液状石蜡、阿拉伯胶、西黄蓍胶、5%尼泊金乙酯、乙醇、苯甲酸钠、纯化水、植物油、司盘80。

四、实验内容 1、炉甘石洗剂 每组一个处方 处方组成 1 2 3 4 5 6 处方组成 1 2 3 4 5 6 炉甘石（120目）g 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 氧化锌（120目）g 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 甘油ml 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 羧甲基纤维素钠g 0.10 三氯化铝g 0.075 聚山梨酯80g 0.40 柠檬酸钠g 0.10 阿拉伯胶 5 蒸馏水加至ml 25 25 25 25 25

四、实验内容 炉甘石的处方分析 炉甘石： 氧化锌 甘油 羧甲基纤维素钠 三氯化铝 聚山梨酯80 柠檬酸钠 阿拉伯胶 主药 主药 助悬剂，润湿剂 助悬剂 絮凝剂 润湿剂 反絮凝剂 助悬剂

四、实验内容 炉甘石的制备方法 炉甘石（120目） 氧化锌（120目） 研钵研细 甘油及适量纯化水 糊状 加入不同稳定剂 随加随搅拌 加蒸馏水至25ml 搅匀 即得

稳定性评价 炉甘石洗剂1h内的沉降体积比（H/H0） 时间 1 2 3 4 5 6 0min 10min 20min 30min 1h

【注意事项】 炉甘石洗剂配制不当或助悬剂使用不当，不易保持良好的悬浮状态，重分散性差，且涂用时会有沙粒感。 炉甘石和氧化锌为亲水性药物，可被水润湿，先加入适量甘油，有利于粉末在水中分散，可防止颗粒聚集，振摇易于悬浮。 炉甘石和氧化锌带负电，加入三氯化铝中和部分电荷，使炉甘石、氧化锌絮凝沉降，防止结块，改善分散性。

四、实验内容 2、复方硫洗剂 处方组成 1 2 3 硫酸锌，g 1.5 1.5 1.5 沉降硫，g 1.5 1.5 1.5 处方组成 1 2 3 硫酸锌，g 1.5 1.5 1.5 沉降硫，g 1.5 1.5 1.5 樟脑醑，ml 12.5 12.5 12.5 甘油，ml 5 5 5 5%苯扎溴铵溶液，ml 0.4 聚山梨酯80，ml 0.3 蒸馏水加至，ml 50 50 50 处方分析 主药 主药 主药 助悬剂，润湿剂 润湿剂，防腐剂 润湿剂 分散介质

四、实验内容 2、复方硫洗剂的制备 沉降硫 乳钵 缓慢加入 硫酸锌 水溶液 研匀 甘油 聚山梨酯80 5%苯扎溴铵 加纯化水 至50ml 随加随研 缓慢加入 樟脑醑 研匀 研匀即得

【注意事项】 硫磺有三种：升华硫、沉降硫、精制硫，由于沉降硫颗粒最细，故本品选用沉降硫。 硫磺为疏水性物质，不易被水润湿，且表面有空气，故加一定量甘油做润湿剂。 樟脑醑中含有乙醇，也能润湿硫磺，故可将硫磺先用樟脑润湿。 加入樟脑时，以细流慢慢加入水中并急速搅拌，防止樟脑引溶剂骤然改变而吸晶。

四、实验内容 3、液体石蜡乳 处方一 液状石蜡 12.0ml 阿拉伯胶 6.0ml 5%尼泊金乙酯醇溶液 0.15ml 纯化水 加至50ml 处方分析 油相 乳化剂 防腐剂 水相

液体石蜡乳的制备 处方一：干胶法 分散于 水8ml 乳钵 液状石蜡 阿拉伯胶 初乳 研至发出劈啪声 尼泊金乙酯醇溶液 适量水 加纯化水 至全量 适量水 研匀 研匀即得

液体石蜡乳的制备 处方一：湿胶法 阿拉伯胶 8ml纯化水 分次加入12ml液状石蜡，边加边研磨 胶浆 初乳 加入尼泊金乙酯醇溶液 加适量纯化水 研匀 加纯化水至全量

四、实验内容 3、液体石蜡乳 处方二 液状石蜡 15.0ml 西黄蓍胶 0.60ml 聚山梨酯80 1.0ml 乙醇 1.0ml 苯甲酸钠 0.20g 蒸馏水 加至50ml 处方分析 油相 乳化剂 乳化剂 润湿剂 防腐剂 水相

液体石蜡乳的制备 处方二：干胶法 西黄蓍胶 乳钵 分次加入液状石蜡，边加边研磨 研匀 乙醇 聚山梨酯 加适量纯化水 初乳 缓慢加入 苯甲酸钠 溶于适量水中 过滤 加蒸馏水至全量

液体石蜡乳的制备 处方二：湿胶法 西黄耆胶 液状石蜡 加10ml水 加入 乙醇 溶散 苯甲酸钠 聚山梨酯80 蒸馏水适量 搅拌均匀 水浴加热至85℃ 搅拌成乳状 加蒸馏水 至全量 放冷即得

乳剂类型的鉴别 1、染色法 液状石蜡乳类型鉴别结果 乳剂 内相 外相 苏丹红 亚甲蓝 2、稀释法：取试管一支，加液状石蜡乳一滴，加水 乳剂 内相 外相 苏丹红 亚甲蓝 2、稀释法：取试管一支，加液状石蜡乳一滴，加水 5ml，振摇，观察能否混匀，判断类型。

乳剂稳定性考察 液状石蜡乳稳定性的考察 制剂 离心法 冷藏法 （4000r/min） （4℃） 液状石蜡乳

【注意事项】 液体石蜡乳系O/W型乳剂，在制备初乳时，所需用水要一次加入。 在初乳中油、水、胶的比例是：若油相为植物油时4:2:1，挥发油时2:2:1，液体石蜡时3:2:1。 研磨时，要往一个方向研磨，力度均匀，乳化效果更好，还可防止液体溅出。

四、实验内容 4、乳化植物油所需HLB值的测定 处方 植物油 25.0ml 混合乳化剂 2.5g 纯化水 加至50ml

四、实验内容 4、乳化植物油所需HLB值的测定方法 1、单个乳化剂用量的计算 乳化剂 混合乳化剂HLB值 4.6 5.8 8.2 9.8 13.2 14.0 吐温80 司盘80

四、实验内容 4、乳化植物油所需HLB值的测定方法 2、乳剂稳定性数据（水层高度） 处方号 HLB值 放置时间（min） 5 10 20 30 1 4.6 2 5.8 3 8.2 4 9.8 5 13.2 6 14.0

五、结果与讨论 1、记录各制剂的外观、性状。 2、记录各步骤的实验现象。 3、记录各制剂的稳定性。

六、思考题 1、根据Stokes定律并结合处方分析影响混悬剂稳定性的主要因素有哪些？应采取哪些措施增强混悬剂稳定性？ 2、混悬剂的制备方法有哪几种？亲水性药物和疏水性药物在制备混悬剂时有什么不同？ 3、乳剂的类型主要取决于哪些因素？