第六单元 显色反应的影响因素
一、 溶液酸度(pH值及缓冲溶液) M + nR = MRn 副反应 OH- H+ M(OH)n RH = R- + H+ 存在型体的变化 1 2 例,磺基水杨酸 – Fe 3+ 生成不同配比的络合物 pH = 2 ~ 3 FeR 紫红色 pH = 4 ~ 7 FeR2 橙色 pH = 8 ~ 10 FeR3 黄色 3
酸度的选择 以 作图 可得适宜pH范围 A pH 实际工作中,作 A ~ pH 曲线,寻找适宜 pH 范围。 4
二、 显色剂的用量 A cR 实际工作中,作 A ~ cR 曲线,寻找适宜 cR 范围。 稍过量,处于平台区 5
三、 显色反应温度 实际工作中,作 A ~ T 曲线,寻找适宜 反应温度。 A T A T A T A T 加热可加快反应速度,导致显色剂或产物分解 6
四、显色反应时间 五、溶剂 有机溶剂,提高灵敏度、显色反应速率 针对不同显色反应确定显示时间 显色反应快且稳定;显色反应快但不稳定; 显色反应慢,稳定需时间;显色反应慢但不稳定 实际工作中,作 A ~ t 曲线,寻找适宜 反应时间。 五、溶剂 有机溶剂,提高灵敏度、显色反应速率 7
六、干扰离子 干扰消除办法(显色反应干扰的消除): (1) 控制酸度法 测Fe3+: (控制pH) pH 2.5 SS FeSS (紫红) Fe3+, Cu2+ FeSS (紫红) Cu2+ pH 2.5 SS
(2) 掩蔽剂掩蔽法 (3) 氧化还原掩蔽法(改变价态) 测Co2+(含Fe3+) : (掩蔽法) Co2+, Fe3+ Co2+ FeF63- Co(SCN)2 (蓝) (1) NaF SCN- Fe2+, Sn4+ (2)Sn2+ Co(SCN)2
(4) 利用参比溶液消除显色剂和某些共存有色离 子的干扰 (5) 选择适当的测定波长 (6) 增加显色剂用量 (7) 分离
515 655 415 500 钍-偶氮砷III 钴-亚硝基红盐 A 络合物 试剂