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实验二 蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 熟悉蒸馏操作，了解由蒸馏测定沸点的原理。 二、实验原理 液体的蒸气压与温度有关，温度升高，饱和蒸气压增大；温度一定；蒸气压即一定。当液体
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的蒸气压增大到与外界压力相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体开始沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有恒定的沸点（沸程 ℃）。液体有机化合物含有水等杂质时，沸点通常会降低，沸程变宽。据此我们可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。蒸馏还是提
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纯液体有机物的重要方法。通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30℃的液体混合物。 三、药品和仪器 药品 ： 乙醇 仪器 ： 电热套 蒸馏瓶 温度计 冷凝管 尾形管 锥形瓶 量筒
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四、实验装置 主要由气化、冷凝和接收三部分组成 。 1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。 2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，正确把握温度计水银球的位置很重要。
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3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类。水冷凝管用于被蒸馏液体沸点低于140℃时；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 ℃的情况下（为什么？）。 4、尾接管及接收瓶：尾接管的作用是将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。 仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。拆卸仪器与其顺序相反。
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五、实验步骤 1、加料：将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要让液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子，要注意温度计水银球的位置。检查装置是否稳妥与严密。 2、加热：先打开水龙头，缓缓通入冷却水（注意冷却水下进上出）。然后开始加热。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急
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剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分，另一个（已事先称重且干净、干燥）接收所需馏分。记下馏分的沸程：即出来第一滴和最后一滴时温度计的读数。在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很
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少，也不要蒸干，以免发生意外。 4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应去掉热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。 六、实验注意事项 1、蒸馏装置安装和拆除的正确顺序 2、沸石的正确使用；温度计的正确使用。 3、蒸馏速度和冷却水流速的控制
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4、蒸馏有机溶剂必须注意安全（防燃防爆防毒）。蒸馏低沸点有机溶剂，例如乙醚时近处不能有明火，尾气应吸收或经橡皮管通入下水道等。
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七、思考题 1、液体的沸点和大气压有什么关系？和纯度有什么关系？ 2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，原来的沸石能否继续使用？ 3、已经开始蒸馏但忘记通冷却水怎么办？
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