从茶叶中提取咖啡因.

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1 从茶叶中提取咖啡因

2 实验目的 1.了解从天然产物中提取和分离生物碱. 2.掌握索式提取器的使用. 3. 学习用升华法纯化固体物.

3 实验原理 咖啡因 化学名称：1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 结构式：
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因（又称咖啡碱）为主 ，约占1%-5%，0.6 %的色素、纤维素、蛋白质等。 咖啡因 化学名称：1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 结构式：

4 咖啡因的理化性质： 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等. 在100C时即失去结晶水，并开始升华，120C时升华相当显著，至178C时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5C。 易溶于氯仿、乙醇、苯。 提取方法： 选择毒性小、价格低、易回收的溶剂乙醇溶解咖啡因，再用其易升华的特性从杂质中纯化出来。

5 索氏提取器：又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入溶剂，加热提取瓶，溶剂气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内溶剂液面达到一定高度，溶有粗脂肪的溶剂经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的溶剂继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。

6 升华： 利用固体混合物的蒸气压或挥发度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体混合物的目的。

7 实验步骤 1、连接装置。 2、称取10g茶叶末，将滤纸卷成稍小于索氏提取器内径的圆桶，下端封好，装入茶叶，上端封好，并弄出凹槽，放入脂肪提取器内，上端安装回流冷凝管。 3、从冷凝管上口加入75mL的95%乙醇，用电热套加热回流1h 。

8 4、稍冷后，改成蒸馏装置，蒸出提取液 中的大部分乙醇，烧瓶中留2-3毫升乙醇。 5、将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3-4g氧化钙，使成糊状，在水浴上蒸干，其间应不断搅拌，并压碎块状物 ，蒸干至粉末状。 6、将蒸发皿放在电热套 上，盖上有孔滤纸和玻璃漏斗（一小团棉花放在漏斗颈），电热套温度(220度），升华。

9 当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，暂停加热，自然冷却至100度左右，小心取下漏斗，揭开滤纸，将纸上和器皿周围的咖啡因刮下，称重。
如升华不完全，可再次升华。

10 实验装置 1.提取 注意事项： 1.装置重心落在铁 架台上 2. 滤纸包上面有一 凹槽 3.滤纸包不要高出虹 吸管 图1索氏提取器装置图

11 2. 回收提取液 注意事项： 1.装置一定要正确，包括铁架台位置，夹子位置 2. 装置要在一条直线上。 3. 切不可蒸干，剩余2-3mL
4.如蒸干，可加入少量乙醇转移。 冷凝水 冷凝水

12 1.开始时用水浴炒干乙醇，注意不要将水撒到加热套内。 2.用水浴炒干后，用加热套在120度下将水分炒掉。
3. 焙炒 氧化钙 注意事项： 1.开始时用水浴炒干乙醇，注意不要将水撒到加热套内。 2.用水浴炒干后，用加热套在120度下将水分炒掉。

13 4.升华 注意事项： 1.滤纸纤维向上 2.用棉花堵住玻璃漏斗颈部 3.滤纸和漏斗盖住蒸发皿，防止气体外溢。

14 下次实验 乙酰水杨酸的合成及薄层色谱、 预习 P91：乙酰水杨酸的合成 P50-51 P87 薄层色谱