环己酮 cyclohexanone.

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1 环己酮 cyclohexanone

2 一、目的要求 二、实验原理 三、试剂及仪器 主要内容 四、实验装置图 五、操作步骤 六、注意事项 七、问题 八、结果要求

3 一、目的要求 掌握由醇氧化制备酮的方法 复习水蒸气蒸馏的原理及操作 掌握铬酸氧化液的配置方法

4 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛酮最常用的方法是将伯、仲醇用铬酸氧化 伯醇可被氧化成醛，再氧化成酸，但PCC可将醇氧化控制在醛酮一步
由仲醇氧化成酮，是放热反应，要严格控制反应温度叔醇氧化易断链，生成混合物

5 机理： 铬酸酯 α （决速步）

6 三、试剂及仪器 试剂：环己醇，重铬酸钠，浓硫酸， 乙醚，盐，无水硫酸镁 仪器：烧杯，250mL三颈烧瓶，蒸馏头，
温度计套管，温度计，锥形瓶， 直型冷凝管，空气冷凝管,尾接管

7 四、实验装置图 简单蒸馏装置 萃取分离装置（注意放气） 易燃有机液体的回收蒸馏装置

8 五、操作步骤 (所有试剂均减半量) 1、 铬酸溶液的配制： 在400mL烧杯中，取10.5g重铬酸钠溶于60mL水中，然后在搅拌下，慢慢分批加入9mL浓硫酸，得到一橙红色溶液，冷却到30℃下备用。

9 2、 环己酮的制备 在250mL三颈烧瓶中，加入10.5mL环己醇，然后一次(最好分批加)加入制备好的铬酸溶液，充分摇动使其混合均匀。放入一温度计，测量初始反应温度，并观察温度变化情况，当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，保持反应温度在55~60 ℃之间，约0.5h后，温度开始出现下降趋势，移去水浴再放置0.5h以上，其间要不断摇动，使反应完全，反应液成墨绿色。 Cr+6有毒,最好在带回流的装置中进行

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11 3、 产物的分离与纯化 在反应瓶中加入60mL水和1-2粒沸石，改成蒸馏装置。将环己酮与水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊后再多蒸15~20mL，馏出液用精盐饱和后，转入分液漏斗，静置后分出有机层，水层用15mL乙醚萃取一次，合并有机层与萃取液，用无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸去乙醚后，蒸馏，收集151~155℃馏分，

12 六、注意事项 1 配制铬酸溶液时，浓硫酸不可一次加入，要分批加入，而且要等烧杯中的溶液冷却后，方可进行第二次加浓硫酸操作，否则易发生危险。
2 向环己醇内分批加入铬酸溶液后，一定要混合均匀，同时要控制温度在55~60 ℃之间。移去水浴后，也要不时摇动，使反应完全。

13 3 馏出液用精盐饱和时的操作，要在锥形瓶内进行，不可在分液漏斗中进行操作。如果在分液漏斗中进行饱和操作，没有溶解的精盐会堵塞分液漏斗的旋塞口。
4 干燥有机相在具塞干燥的容器中进行。 5 蒸出产品前，要先在水浴上蒸出乙醚，然后撤去水浴，温度上升至接近140 ℃时,停止加热，把直型冷凝管换为空气冷凝管，在电炉上用空气浴加热，蒸馏出产品。

14 七、问题 1、本实验控制反应温度在55-60 ℃的原因是什么？若超 出了以上对实验结果有什么影响？ 2、反应完全时，溶液为什么是墨绿色的？
3、蒸粗产物时利用的是有机实验基本操作中的什么原 理？ 4、馏出液中为什么要加入精盐？若不加，对实验结果有 什么影响？ 5、用乙醚萃取时要注意什么？ 6、回收乙醚时的装置与简单蒸馏有什么不同？ 7、收集产物时，用何种冷凝管？ 8、环己酮用铬酸和高锰酸钾氧化得到的产物一样吗？为 什么？