实验指导教师：缑慧阳 张乐欣 材料学院综合实验室 材料近代分析测试方法实验指导－透射电镜 实验指导教师：缑慧阳 张乐欣 材料学院综合实验室

实验一 透射电镜的结构与组织观察 一、实验目的 实验一 透射电镜的结构与组织观察 一、实验目的 1.理解透射电子显微镜（TEM : transmission electron microscope）的成像原理，观察基本结构； 2.掌握典型组织的TEM像的基本特征和分析方法。 二、透射电镜的基本结构和成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统（镜筒）、电源和控制系统、真空系统三部分组成。

显微镜原理对比图 a)透射电子显微镜 b) 透射光学显微镜

电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下，高速地穿过阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。因为电子束穿透能力有限，所以要求样品做得很薄，观察区域的厚度在200nm左右。由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向有差别，使电子束透过样品时发生部分散射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别，经过物镜聚焦放大在其像平面上，形成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经中间镜和投影镜两级放大，投射到荧光屏上对荧光屏感光，即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分布，或由照相底片感光记录，从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。

为了确保显微镜的高分辨率，镜筒要有足够的刚度，一般做成直立积木式结构，顶部是电子枪，接着是聚光镜、样品室、物镜、中间镜、和投影镜，最下部是荧光屏和照相室。这样既便于固定，又有利于真空密封。 为了确保电子枪电极间电绝缘；减缓阴极（俗称灯丝，由钨丝或六硼化镧LaB6制作，直径为0.1～0.15mm）的氧化，提高其使用寿命；防止成像电子在镜筒内受气体分子碰撞而改变运动轨迹；减少样品污染，镜筒内凡是接触电子束的部分（包括照相室）均需保持高真空，一般优于1.33×10-2～1.33×10-4Pa。

三、实验仪器 1.JEM-2010型透射电子显微镜 JEM-2010高分辨型透射电子显微镜，是日本电子公司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率0.14nm；点分辨率0.23nm；最高加速电压200KV；放大倍数2,000～1,500,000；样品台种类有：单倾、双倾。JEM-2010还配有CCD相机，牛津公司的能谱仪（EDS），美国GATAN公司的能量损失谱仪（EELS）。 可观察的试样种类：复型样品；金属薄膜、粉末试样；玻璃薄膜、粉末试样；陶瓷薄膜、粉末试样。 主要功能：JEM-2010属于高分辨型透射电镜，可以进行高分辨图像观察，位错组态分析；第二相、析出相结构、形态、分布分析；晶体位向关系测定等。CCD相机可以实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪可以获得材料微区的成分信息。

JEM2010－透射电子显微镜

2. H-800型透射电子显微镜 H-800透射电子显微镜,是日本日立公司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率0.204nm；点分辨率0.45nm;放大倍数：1,000～600,000倍；电子束最高加速电压：200KV。它配有H-8010电子扫描系统；H-8020电子能量损失谱仪。 主要功能 ：H-800型透射电子显微镜具有较高的分辨本领，能提供材料微观的组织结构信息；运用选区电子衍射，可同时获得与微观形貌相对应的晶体学特征。主要应用于金属及非金属等材料的微观组织与结构分析。还有SEM、STEM观察以及获得材料微区的成分信息。

H800－透射电子显微镜

四、组织观察 金属样品典型组织为马氏体、珠光体、贝氏体、碳化物；典型晶体缺陷为：位错、层错、晶界。 非金属样品主要是纳米粉末，陶瓷。 五、实验报告要求 1.画出透射电子显微镜的结构简图； 2.简单说明所观察试样的组织特征。

实验二 电子衍射花样的形成原理与花样标定 一、实验目的 1.加深对电子衍射原理的理解； 2.学会简单电子衍射花样的标定。 二、电子衍射概述 实验二 电子衍射花样的形成原理与花样标定 一、实验目的 1.加深对电子衍射原理的理解； 2.学会简单电子衍射花样的标定。 二、电子衍射概述 透射电子显微镜的最主要特点是它既可以进行形貌分析又可以做电子衍射分析，在同一台仪器上把这两种方法结合起来可使组织结构分析的实验过程大为简化。若减小中间镜的电流，在维持像距不变的条件下使焦距和物距变长，这样就可把中间镜的物平面移至物镜的背焦面上，此时，在荧光屏上即显示出一幅反映试样晶体结构的衍射花样。选区电子衍射原理图如图1所示。

电子衍射的原理和X射线相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。但是，由于电子波有其本身的特性，电子衍射和X射线衍射比较时，具有下列不同的地方： 首先是电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。 其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易点和厄瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

第三，因为电子波的波长短，采用厄瓦尔德图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时仅需数秒钟。

三、实验仪器 1.JEM-2010型透射电子显微镜； 2、H-800型透射电子显微镜 四、衍射花样标定实例 图2为18Cr2Ni4WA钢经900℃油淬后在透射电镜下摄取的选区电子衍射花样。该钢淬火后的显微组织是板条马氏体和在板条间分布的薄膜状残余奥氏体，得到的衍射花样中有两套斑点，一套是马氏体斑点，另一套是奥氏体斑点。

图2 18Cr2Ni4WA钢900℃油淬状态的电子衍射花样

1.马氏体斑点标定（验证）：图3a是一套衍射斑点 ⑴．测定R1、R2、R3，其长度分别为10.2mm,10.2mm和14.4mm。量得R1与R2之间的夹角为90O, R1与R3之间的夹角为45O。 ⑵．用查表法，以R2/R1及R1和R2之间的夹角θ查表，即可得出晶带轴为[001]。相对于R1的晶面是(h1k1l1),其指数为（110），与R2相对应的晶面(h2k2l2)，其指数为（-110）。 ⑶．已知有效相机常数λL＝2.05mm·nm，可求得： d110 = d-110 = 2.05/10.2 = 0.201nm 这和铁素体相应的面间距0.202nm相近。另一面间距 d3 = λL/R3 = 2.05/14.4 =0.142nm 此数值和铁素体d200 = 0.143nm相近，由110和-110两个斑点的指数标出R3对应的指数应是020，而铁素体中（110）面和（020）面的夹角正好是45O。实测值和理论值之间相互吻合，从而验证了此套斑点来自基体马氏体的[001]晶带轴。 应该指出的是，α-Fe、铁素体、和马氏体点阵常数是有差别的，但其差别在10-10～10-11mm数量级，电子衍射的精度不高，因而不能加以区别。

图3 衍射花样标定 a)马氏体 b)奥氏体

2.残余奥氏体电子衍射花样的标定（验证） 图3 b)为另一套衍射斑点，量得R1＝10.2mm, R2 =10.2mm, R3 =16.8mm。R1和R2之间的夹角为70O，R1和R3之间的夹角为35O。 根据R2/R1和θ1≈70O查表得膜面方向应为[011]。与R1和R2对应的斑点指数分别为11-1和-11-1。用矢量加法求得相当于R3的斑点应为022。 用衍射基本公式对晶面间距进行校核 d11-1=d-11-1 = 2.05/10.0 = 0.205nm 此数值和奥氏体{111}面间距的理论值0.207nm相近 d02-2 = 2.05/16.8 = 0.122nm 此数值和奥氏体{220}面间距的理论值0.126nm相近。根据夹角公式计算（11-1）和（02-2）面夹角应是35.26O，和实测值35O相近，由此证明了这套斑点来自钢中的奥氏体相。

四、实验报告要求 1. 画图说明电子衍射花样的形成原理； 2. 根据老师发给的电子衍射花样图片，进行花样的标定。